ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания влаги методом вымораживания из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Ампулы емкостью около 40 мл. [c.149] Термометр для измерения температуры в интервале от минус 100 до плюс 20° С. [c.149] Ацетон или спирт для приготовления охлаждающей смеси. Этиловый спирт. [c.149] Отбор пробы непосредственно из аппарата. При отборе пробы непосредственно из аппарата пользуются ампулой с отводом. Горло ампулы закрывают резиновой пробкой, а отвод присоединяют к водоструйному насосу и удаляют из ампулы воздух. Затем зажимают отвод и переносят ампулу в цех, где ее присоединяют к аппарату. Во время отбора пробы ампулу погружают в ледяную баню, открывают вентиль аппарата и освобождают зажим на отводе. После наполнения ампулы на 2/3 объема вентиль закрывают, отвод зажимают и в горло ампулы вставляют пробку с термо-метром. [c.149] Отбор пробы из бутылки. Чистую сухую ампулу, закрытую пробкой с термометром, помещают в ледяную баню. Затем пробку вынимают и из бутылки переливают в ампулу (примерно на 2/3 ее объема) анализируемую пробу. После этого ампулу закрывают той же пробкой. [c.149] Ход анализа. Адшулу с пробкой помещают в сосуд Дьюара с охладительной смесью (углекислота+ацетон), имеющей температуру около минус 80° С. После охлаждения ампулы до температуры, близкой к минус 70 или минус 80° С (ее показывает вставленный в пробку термометр), ампулу вынимают и на 1 сек. погружают в стакан с этиловым спиртом. Не обтирая спирта со стенок ампулы, при непрерывном ее встряхивании определяют момент исчезновения мути и отмечают соответствующую этому температуру. [c.149] После этого ампулу снова погружают в охладительную смесь и вторично отмечают температуру исчезновения мути. Для расчета содержания влаги берут среднюю температуру, полученную из трех определений. Для большей четкости определения момента исчезновения мути ампулу с пробой следует сравнивать со стандартом, в качестве которого может служить этиловый спирт, налитый в такую же ампулу. [c.149] При этом ампулу с пробой и со стандартом держат в одной руке. [c.150] Определив температуру исчезновения мути, по таблице 6 находят содержание влаги в анализируемой пробе. [c.150] Ошибка определения составляет при содержании влаги 0,0005 — 0,01 вес. %—0,0005 0,01—0,02—0,001 0,02—0,03— 0,002%. [c.150] Примечание. Во время анализа шарик термометра должен находиться в центре испытуемой жидкости и не касаться стенок ампулы. [c.150] Вернуться к основной статье