ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника работы из "Основной практикум по органической химии" Для определения температуры плавления необходимо чистое и сухое вещество. Если оно находится в виде крупных кристаллов, его необходимо растереть в ступке или стеклянной палочкой на часовом стекле. Температуру плавления можно определить при помощи прибора Тиле или устройства типа микрбстолика Кофлера. [c.28] Прибор Тиле (рис. 13) заполняется высококипящей жидкостью — силиконовым маслом или серной кислотой (если серная кислота окрашена, ее можно обесцветить прибавлением крупинки нитрата калия). Жидкость нагревают маленьким пламенем в показанном на рисунке месте /. Благодаря конвекционному движению нагретой жидкости обеспечивается равномерное повышение температуры. В боковые отростки прибора (на рисунке 2 н 3) вводят по одному тонкостенному капилляру (длина около 10 см, диаметр 1—2 мм), в нижней запаянной части которого находится вещество. [c.28] Для заполнения капилляра его открытый конец несколько раз осторожно вдавливают в порошок вещества. После этого капилляр несколько раз ударяют запаянным концом о поверхность стола. Если таким путем не удается сбить все вещество в нижний конец капилляра, то капилляр бросают несколько раз через стеклянную трубку длиной 20—40 см и диаметром 0,5—0,8 см на стеклянную или кафельную пластинку. Вещество должно занять в капилляре 2—3 мм по высоте. [c.28] Внося капилляр с веществом в прибор, надо следить за тем, чтобы нижний запаянный конец коснулся шарика термометра. Чтобы предотвратить сползание капилляра в жидкость, которой заполнен прибор, верхний конец капилляра осторожно загибают на небольшом пламени. [c.28] Для определения температуры плавления на пластинку наносят приблизительно 0,1 мг вещества, плотно прижимают к нему покровное стекло, помещают на нагревательный столик и покрывают сначала малой, а затем большой пластинкой из термостойкого стекла. Расположив пробу так, чтобы она была видна в поле зрения микроскопа, начинают нагревать столик. [c.30] Незадолго до достижения температуры плавления наблюдается внезапное размягчение кристаллов. Затем они полностью расплавляются с образованием прозрачной жидкости. Это происходит в тех случаях, если вещество не разлагается при предварительном нагревании или при плавлении. [c.30] У чистого вещества интервал плавления (т. е. от начала плавления до полного перехода в жидкое состояние) должен составлять не более 0,5—1 град. У некоторых соединений, особенно солей, интервал может быть несколько большим. [c.30] Если смесь была приготовлена из неизвестного вещества А и известного вещества В, причем оказалось, что она плавится нерезко и при более низкой температуре, чем оба компонента, значит следует считать доказанным, что вещество А не идентично с веществом В. Если же температура плавления вещества А не понижается при добавлении вещества В, то можно считать вероятным, что оба вещества идентичны. В этом случае рекомендуется повторить определение температуры плавления смеси, изменив соотношение Л и В почему ). [c.31] Очевидно, что имеет смысл проводить пробу плавления смеси лишь такой пары веществ, температуры плавления которых отличаются друг от друга лишь в пределах возможной ошибки, т. е. примерно 5°С. [c.31] При проведении пробы плавления смеси очень малых количеств веществ следует поместить на пластинку рядом маленькие кристаллы обоих веществ, прикрыть покровным стеклом и, осторожно вращая его, размельчить и смешать кристаллы. Если оба вещества идентичны и имеют примерно одинаковую чистоту, то смесь их будет плавиться так же, как плавится каждый компонент в отдельности. Если же смешанные вещества разные, то размягчение и расплавление начинается вблизи эвтектической температуры. [c.31] Вернуться к основной статье