ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника работы из "Основной практикум по органической химии" Простая перегонка в вакууме. [c.45] Перегонный прибор собирают в соответствии с рис, 19 из сухих чистых деталей и закрепляют на штативах. При этом необходимо соблюдать данные в гл. I указания относительно смазывания и закрепления приборов на шлифах. Включают воду для охлаждения. [c.45] В качестве нагревателя используют баню, заполненную маслом или водорастворимой смолой полиэтиленоксидного типа (смоляную баню предварительно надо осторожно нагреть до расплавления). Нагревают баню горелкой Бунзена. [c.46] Контролируя температуру бани с помощью второго, закрепленного на штативе термометра 2, устанавливают такой нагрев, который обеспечивает равномерное, медленное кипение содержимого колбы. В приемник должно падать не более двух капель чистого и прозрачного дистиллата в секунду. Только при таких условиях термометр в колбе показывает температуру, соответствующую точке равновесия между паром и жидкостью при слишком быстрой перегонке пары легко перегреваются. Температуру перегонки записывают в журнал. [c.46] Перегонку нельзя продолжать досуха Заканчивают ее в тот момент, когда температура кипения окажется на 2—3 град выше той, при которой переходила основная фракция. Это повышение температуры связано с перегревом паров. По окончании перегонки определяют объем или вес дистиллата, а также остатка в перегонной колбе. [c.46] Если жидкость содержит небольшое количество легколетучих примесей, то они предшествуют основной фракции в виде так называемого предгона. Предгон собирают в отдельный приемник до тех пор, пока температура не поднимется до температуры кипения главной составной части перегоняемой жидкости. Если температура перегонки поднимается еще задолго до конца ее, несмотря на сохраняющуюся постоянную скорость падения капель в приемник, то следует еще раз сменить приемник и собрать так называемую хвостовую фракцию. [c.46] При перегонке в вакууме с водоструйным насосом колбу наполняют перегоняемой жидкостью (циклогексанон, диметилформамид, тетралин, о-толуидин) не более чем наполовину. Прибор собирают в соответствии с рис. 20. [c.46] Перегонный прибор, манометр, предохранительную склянку и водоструйный насос соединяют друг с другом при помощи толстостенных вакуумных шлангов. [c.47] Закрыв кран 4, создают вакуум в установке. Открывая время от времени кран 6 манометра, следят за давлением в приборе. Из капилляра должны выходить пузырьки воздуха. Если из-за неплотности шлифов не удается сощать достаточного вакуума, то прибор надо разобрать, тщательно очистить шлифы и затем снова смазать их. [c.47] Лишь после установления необходимого вакуума начинают нагревать колбу с помощью бани. В ходе перегонки постоянно следят за температурой и давлением. [c.47] Закончив перегонку, определяют объемы или веса дистиллата и остатка в перегонной колбе. [c.47] Если при перегонке образуется предгон или хвостовая фракция, то перегонку приходится прерывать для смены пpиeмникat при этом всегда сначала удаляют источник нагрева, затем снимают вакуум. Применяя специальные приемники, можно собирать несколько фракций, не прерывая перегонки (см. стр. 53). [c.47] Вернуться к основной статье