ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника работы из "Основной практикум по органической химии" В Прибор ДЛЯ простой перегонки под атмосферным давлением (см. рис. 19) между перегонной колбой и насадкой Кляйзена ставят колонку Вигре длиной около 30 см с воздушной рубашкой. Колбу, наполненную разделяемой смесью не более чем на две трети, нагревают с помощью бани так, чтобы началось медленное равномерное кипение и дистиллат переходил в приемник со скоростью одна-две капли в секунду. При слишком быстрой перегонке пар попадает в холодильник, не успевая прийти в равновесие со стекающим ему навстречу конденсатом, и поэтому разделение смеси становится невозможным. [c.52] В ходе перегонки следует соблюдать все указания по подготовке прибора и проведению работы, данные в разделе Перегонка при атмосферном давлении . [c.52] В начале перегонки температура медленно повышается до некоторого постоянного значения. Собранный до этой температуры дистиллат является предгоном. Сменив приемник, собирают при приблизительно постоянной температуре кипения первую основную фракцию (первый компонент смеси). Когда температура паров снова начинает подниматься, собирают промежуточную фракцию, а после того как температура вновь станет почти постоянной — вторую основную фракцию (второй компонент смеси). Если смесь содержит не два, а большее число компонентов, этот процесс повторяют столько раз, сколько компонентов имеется в смеси. [c.52] Проводя ректификацию в вакууме, следуют указаниям, данным для простой вакуум-перегонки (стр. 46, рис. 20), обращая дополнительно внимание на следующее. [c.52] Между перегонной колбой и насадкой Кляйзена 3 помещают колонку Вигре (длиной около 30 см) с воздушной рубашкой. Для того чтобы можно было вставить капилляр, в качестве емкости для перегонки используют двугорлую круглодонную колбу (рис. 24). Свободное отверстие насадки Кляйзена закрывают стеклянной пробкой. Колбу наполняют исходной смесью примерно до половины и собирают весь прибор для перегонки. [c.52] По окончании перегонки сначала удаляют нагреватель, затем снимают вакуум поворотом крана 1 в положение б. [c.54] Вернуться к основной статье