ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение а-аминокислот на катионообменной смоле из "Современные методы исследования в органической химии" Сульфированная полистирольная смола К(80зН)а, (Zeo-Karb 225) приготовлена методом полимеризации в эмульсии и состоит из мелких сферических частичек (60—100 меш), поэтому ее не нужно измельчать. В этой смоле имеется незначительное количество поперечных связей, так как она приготовлена из стирола, содержащего примерно 4% дивинилбензола, вследствие чего облегчается обмен с органическими ионами среднего размера. Обменная способность смолы определяется титрованием взвеси навески смолы в воде стан дартным раствором щелочи с индикатором метиловым красным. [c.36] Применяя влажный способ наполнения, загружают хроматографические колонки необходимым количеством смолы, как показано на рис. И. [c.37] Применение двух или трех колонок с уменьшающимися размерами облегчает разделение. Элюирование достигается вытеснительным проявлением разбавленной щелочью. [c.37] Полезно ввести в смолу индикатор. Для этого смолу встряхивают с раствором фенолфталеина в водном спирте, тщательно промывают ее на фильтре водой и сушат при 100°. [c.37] Прибор для ионообменной хроматографии. [c.37] ЖИДКОСТЬЮ. Затем закрывают винтовой зажим и на поверхность жидкости в колонке помещают защитный по-литеновый кружок. Таким же образом наполняют среднюю и большую колонки соответствующими взвесями смолы и, наконец, соединяют все три колонки вместе, помещая самую большую колонку сверху (резиновые трубки с винтовыми зажимами на верхних двух колонках, конечно, снимают). На верхней колонке укрепляют делительную воронку (рис. 11), наливают в нее 100 мл дистиллированной воды, снимают резиновую трубку с зажимом с нижней колонки и дают воде протекать через систему, чтобы отмыть смолу от кислоты (проба элюата универсальной индикаторной бумажкой). Устанавливают скорость протекания 3—4 мл1мин. [c.38] Хроматограмму проявляют фенолом в камере в течение ночи, как описано в гл. 3. На следующий день извлекают бумагу из камеры, высушивают ее горячим воздухом в вытяжном шкафу, опрыскивают раствором нингидрина и снова высушивают горячим воздухом. [c.40] На основании результатов хроматографирования на бумаге вычерчивают диаграмму, показывающую распределение аминокислот в собранных фракциях [см. Partridge, Brimley, Bio hem. J., 51, 628 (1925)]. Промывают колонку 0,075 н. серной кислотой до тех пор, пока элюат не станет кислым, и затем дистиллированной водой до нейтральной реакции элюата. Высыпают смолу в банку, а колонку моют и высушивают. [c.40] Вернуться к основной статье