ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение эфиров лауриновой и миристиновой кислот из "Современные методы исследования в органической химии" Прибор для фракционной перегонки. [c.62] Головка колонии (рис. 21), допускающая полный возврат флелмы, дает возможность периодического отбора она снабжена пустотелыми кранами. Кран для отбора дистиллята имеет желобок, чтобы облегчить тонкую регулировку флегмового числа. [c.63] Ж —ловушка 26 —кран 27 и —манометры 29 —резервуар емкостью 5 л 30 —соле-ноид 31 — клапан 52— резервуар емкостью Ъ л 33—трехходовый кран 34 — 2-й мано-стат 55 —кружок из пористого стекла, пористость 2 56 — электронное реле 57—провода к соленоиду воздушного клапана 55—реле 5Р—провода к мотору насоса 1-й маностат 47 —уравновешенная вращающаяся подставка. [c.64] В перегонную колбу 6 вливают через боковое горло 80 мл смеси эфиров (1 1) и бросают внутрь капилляры или кипятильные палочки (стр. 89) для достижения равномерного кипения. Смазывают шлифы бокового горла колбы 6 силиконовой высоковакуумной смазкой и вставляют гильзу с термом етром. В гильзу вводят несколько капель медицинского парафина, для того чтобы термометр находился с ней в теплово м контакте. [c.65] Выступающие части головки колонки изолируют в а-той и пускают воду в холодильник. [c.65] Включают нагреватели воздушной бани и рубашки колонки, чтобы нагреть их, пока из аппарата выкачивают воадух. [c.65] Работа системы, регулирующей давление (см. рис. 21 и 22). Краны 21 и 26 должны быть открыты. Поворачивают краны 22 и 33 так, чтобы они не сообщались с атмосферой, и включают вакуум-насос и реле. Поворачивают мано стат 40 по часовой стрелке, чтобы за(м(кнулся контакт между ртутью и вольфрамовой нитью, после чего насос начинает работать. Поворачивают маностат 34 против часовой стрелки, чтобы прервать контакт между ртутью и вольфрамовой нитью тогда открывается воздушный клапан между резервуарами. В первом резервуаре давление снижается быстрее (оно измеряется м анометром 28), чем во втором резервуаре (манометр 27). [c.65] Маностат после этого будет контролировать работу насоса, который будет поддерживать давление в резервуаре 32 при установленном значении (10 мм рт. ст.). Если давление в резервуаре начнет расти, это изменит уровни ртути в маностате и насос включится. При этом уменьшится давление, уровни ртути изменятся, контакт прервется и насос выключится. [c.66] Когда давление в головке колонки- (и в резервуаре 29), измеряемое манометрам 27, упадет до нужного значения (15 мм рт.ст.), закрывают кран второго маностата 34 и поворачивают его по часовой стрелке до тех пор, пока не заминется-контакт между ртутью вольфрамовой нитью. [c.66] Даже незначительное повышение давления в головке колонки приведет к тому, что контакт прервется, и воздушный клапан откроется. [c.66] Если возникает необходимость изменить давление в головке колонии, открывают края второго маностата 34 и либо впускают воздух в резервуар 29 через кран 22, либо определенное количество воздуха откачивают (насосом р первым резервуаром). Когда манометр 27 покажет новое желаемое давление, закрывают кран маностата 34 и поворачивают маностат по часовой стрелке как раз до тех пор, пока снова не замкнется контакт между ртутью и вольфрамовой нитью. [c.66] Составляют таблицу, в которую через определенные промежутки времени записывают время, температуру паров в перегонной колбе (б), напряжение на нагревателе воздушной бани, температуру и напряжение на обмотке рубашек колонки (а и в), температуру в головке колонки (т. е. температуру кипения, г), скорость возврата флегмы ( ) и давление в головке (т. е. барометрическое давление за вычетом давления, показываемого манометром 27). Записывают также флегмовое число и характеристики фракции (см. ниже). Такая таблица облегчает контроль работы дистилляционной системы. [c.67] Фракционирование. После того как на колонке установится равновесное состояние, поворачивают кран 20 для отбора флегмы на верхушке колонки таким образом, чтобы получить флегмовое число (стр. 60) 15—20/1, н начинают собирать фракции. В течение промежутка времени, при котором температура кипения остается постоянной, можно уменьшить флегмовое число до 5/1. Приемник меняют 1) при изменении температуры кипения, 2) при изменении показателя преломления (следят за появлением полос оптической неоднородности, оставляемых падающими в жидкость каплями) и 3) когда объем фракции достигнет 5 мл. Во время отбора каждой фракции записывают ее температуру кипения и флегмовое число. [c.67] Мортон Э. A., Лабораторная техника в органической химии, ГХИ, М.—Л., 1941. [c.69] Вернуться к основной статье