ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гравиметрические методы из "Методы количественного анализа" Гравиметрия основана на законе сохранения массы вещества при химических превращениях. Метод заключается в измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в чистом состоянии или в виде соединений точно известного состава. Взвешивание является начальной и конечной стадией анализа [95]. Определяемое вещество дожно осаждаться практически полностью в виде малорастворимых осадков, потерями вследствие растворения пренебрегают. Осадки не должны содержать заметные количества примесей. Гравиметрический анализ применяют для определения главных компонентов анализируемого материала, содержащихся в нем в больших и средних количествах. [c.27] Гравиметрические методы наиболее надежны, ими пользуются для оценки надежности других методов. Однако в массовых анализах их применяют все меньше, так как определения требуют большой затраты труда и времени. [c.27] Метод осаждения, осадочный гравиметрический анализ. Определяемую составную часть анализируемого объекта осаждают, добав.ляя соответствующий реагент в виде малорастворимого соединения, отделяют фильтрованием от маточного раствора, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. По найденной массе прокаленного осадка вычисляют содержание определяемой составной части [95]. [c.27] Метод трех взвешиваний — выполнение гравиметрического микроопределения с применением минимального числа взвешиваний первое взвешивание — микростакан (или тигель) с погружаемой трубкой для фильтрования, второе взвешивание — те же предметы с навеской анализируемого вещества, третье взвешивание — те же предметы с весовой формой. [c.27] Метод отгонки. Определяемую составную часть удаляют отгонкой. Это возможно, если эта часть может улетучиваться или легко превраш,аться в летучее соединение. Отгоняемое соединение затем улавливают (поглощают) подходящим реагентом увеличение его массы соответствует количеству отогнанного вещества (прямой метод). Например, влажность твердого объекта можно установить его нагреванием, испаряющуюся воду затем поглощают безводным хлоридом кальция. Можно поступить иначе — найти массу анализируемого вещества до и после отгонки, разность соответствует количеству отогнанного соединения (косвенный метод). Метод используют для установления влажности твердых веществ, содержания кристаллизационной воды, зольности углей и т.п. [95]. [c.28] Косвенные определения не дают точных результатов [95]. [c.28] Метод отличается достаточной точностью, длительность — недостаток этого определения [12, 67, 96]. [c.28] Во время электролиза поддерживают в растворе температуру около 85—95°С. По окончании выделения металла катод промывают, высушивают и взвешивают. Увеличение массы катода соответствует содержанию определяемого металла во взятом объеме раствора. Метод применяют главным образом для определения меди, а также висмута, сурьмы, кадмия, кобальта, никеля и др. [96]. [c.29] Пробирный анализ предназначен для количественного определения благородных металлов в рудах, сплавах и др. Анализ выполняют сухим путем. Пробу смешивают с окислителем или восстановителем, а также с коллектором (свинец) и подвергают окислительному обжигу при температуре около 900°С. Образуется королек золота и серебра, который взвешивают. Затем серебро растворяют при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Оставшееся золото взвешивают, по разности находят содержание серебра [97]. [c.29] Метод мокрого сожжения для определения углерода в органических соединениях. Навеску анализируемого вещества сжигают (окисляют) смесью КЮз и КгСггО . Образуется диоксид углерода, который поглощают во взвешенную трубку с аскаритом (ЫаОН+асбест). По увеличению массы находят количество СОг и вычисляют содержание углерода в навеске [7]. [c.29] Термогравиметрия — измерение массы образца при повышающейся с постоянной скоростью контролируемой температуре (динамическая термогравиметрия). Метод позволяет анализировать без разделения сложные смеси, например, анализ строительных растворов на содержание НгО, Са(ОН)г, СаО, СаСОз или анализ смеси оксалатов щелочноземельных металлов. Массу образца т непрерывно регистрируют (термовесы, дериватогра-фы) в функции температуры т—ЦТ) или времени т=/(т). [c.29] Термогравиметрию применяют также для измерения оптимальных температур прокаливания осадков в гравиметрии, для изучения термической стойкости полимеров и др. [66, 98]. [c.30] Другие варианты термогравиметрии [66] 1) изотермическая (статическая) термогравиметрия — масса образца изменяется в течение некоторого времени при постоянной температуре 2) квазистатическая термогравиметрия — образец нагревают при каждой из ряда возрастающих температур до достижения постоянной массы 3) производная термогравиметрия, дифференциальная термогравиметрия — регистрируют производную изменения массы т по времени т или температуре Т, т.е. йт/йх— (Т или т) или йт/(1Т=1 (Г). [c.30] Седиментометрия, волюмоседиментометрия. Вместо взвешивания осадка, полученного действием необходимых реагентов (гравиметрический анализ), его количество можно оценить гораздо быстрее по занимаемому объему. Осаждают в центрифужной пробирке, нижняя часть которой представляет собой толстостенную узкую (диаметр около 1 мм) градуированную трубку. При центрифугировании осадок собирается в этой трубке, где нетрудно измерить его объем или высоту образовавшегося столбика. По предварительным опытам строят график зависимости объема осадка от концентрации определяемого вещества (19, 95]. [c.30] Видимый объем осадка зависит от условий осаждения, продолжительности центрифугирования и других факторов, влияющих на воспроизводимость и правильность результатов анализа. По объему осадка определяют, например ЗО в виде Ва304, калий в виде КгМа [Со(ЫОг) в] и др. Метод применяют, если масса осадка мала и взвешивание либо невозможно, либо сопряжено со значительными ошибками и затратами времени [19]. [c.30] Ареаметрический метод — определение по площади, занимаемой осадком. Колбе с раствором и осадком придают вращательное движение. Осадок собирается в центре дна колбы в виде плотной круглой кучки. Ее площадь (диаметр) при данном количестве осадка хорошо воспроизводится. Площадь сравнивают с площадями осадков, полученных с несколькими известными количествами определяемого вещества (градуировочный график). Этот приближенный метод отличается быстротой и простотой выполнения [95]. [c.30] Вернуться к основной статье