ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы количественного анализа воды из "Практикум по химии воды" Весовой анализ. Концентрацию отдельных компонентов природных и сточных вод можно определить, переводя их в труднорастворимые соединения. Получающийся при действии определенного реагента осадок высущива-ют, прокаливают и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Труднорастворимое соединение, обоазующееся при выделении определяемого вещества. [c.15] Весовой анализ состоит из следующих операций осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание, взвешивание осадка, вычисление результатов. [c.16] При осаждении используется тот реагент, который наиболее полно выделяет данный ион из раствора. Желательно, чтобы осадок был крупнокристаллическим, так как аморфные осадки часто сорбируют посторонние примеси, плохо отмываются и медленно отфильтровываются. Осаждение обычно проводят в химическом стакане, приливая к раствору, помешивая стеклянной палочкой, небольшой избыток осаждающего реагента. После отстаивания осадка проверяют полноту осаждения, приливая немного осадителя. Отсутствие мути в месте контакта осаждающего реагента с раствором указывает на то, что осаждение было полным. Образовавшийся аморфный осадок отфильтровывают сразу же после осаждения, кристаллический — через несколько часов. [c.16] Взвешивание на аналитических весах. Чтобы получить точные результаты в весовом анализе, применяют высокочувствительные весы, позволяющие взвешивать с точностью до 0,0002 г. Наиболее часто используют обычные аналитические и демпферные весы (рис. 2). [c.18] Основная часть аналитических весов — коромысло, опирающееся острием агатовой призмы на колонку. На двух других призмах, обращенных острием вверх, помещаются сережки, на которые подвешены чашки весов. Во избежание истирания призм коромысло с чашками в перерывах между взвешиваниями поддерживается при помощи особого приспособления — арретира. Арретир опускают и поднимают ручкой, расположенной в центре под основанием весов. Чтобы привести весы в рабочее положение, ручку арретира осторожно поворачивают влево. Помещая взвешиваемые предметы и разновесы на чашки, весы арретиру ют поворотом ручки вправо до упора. [c.18] С коромыслом соединена длинная стрелка, степень отклонения которой наблюдают по шкале, расположенной в нижней части колонки. На шкале нанесены деления от О до 10 влево и вправо. Если коромысло весов находится в горизонтальном положении (при ненагру-женных чашках или при равновесии), то стрелка стоит на нуле. [c.18] Аналитические весы помещены в стеклянный шкаф, у которого открываются передняя или боковые стенки. Для предохранения весов от воздействия влаги в шкаф помещают стаканчики с прокаленным хлористым кальцием или силикагелем. [c.18] Демпферные весы в отличие от обычных аналитиле-ских имеют специальное устройство (демпферы), погашающее отклонения стрелки, и приспособления для укладки маленьких разновесок. Демпферы представляют собой полые алюминиевые цилиндры, открытые с одной стороны. [c.20] Верхние демпферные цилиндры прикреплены к сережкам и при качании коромысла входят или выходят из нижних (внутренних) демпферных цилиндров, неподвижно укрепленных на колонке. Возникающее при этом воздушное торможение способствует быстрому возвращению стрелки к нулевой точке. Справа на передней стенке шкафа находится рукоятка с двумя дисками. При вращении внешнего диска на металлическую планку, соединенную с правой сережкой, навешивают кольца-разновески от 100 до 900 мг. [c.20] По окончании взвешивания весы арретируют взвешенный предмет снимают с левой чашки, с правой снимают пинцетом большие разновески и вращением диска до нуля забирают с планки кольца-разновески. [c.20] Взвешивание на демпферных весах осуществляется быстрее, чем на обычных аналитических. [c.20] Весовой анализ —точный и используется для арбитражных анализов. В анализе воды он применяется при определении мутности воды, плотного и прокаленного остатка, сульфатов, магния и др. [c.21] Объемный анализ. Объемный метод количественного анализа основан на точном измерении объемов реагирующих веществ, концентрация одного из которых известна. Растворы с точно установленной концентрацией называются титрованными. Так как они используются для определения концентрации исследуемых растворов, то их называют рабочими, или стандартными. [c.21] Процесс прибавления стандартного титрованного раствора к раствору исследуемого вещества называется титрованием. Титрование ведется до достижения точки эквивалентности, т. е. до того момента, когда количество прибавленного стандартного раствора будет эквивалентно количеству определяемого вещества согласно уравнению реакции. Необходимое условие объемного анализа — точная фиксация точки эквивалентности. С этой целью в объемном анализе и.спользуют реакции, конец которых характеризуется определенным внешним признаком (изменение окраски, образование осадка). Часто для фиксации точки эквивалентности употребляют специальные вещества, изменяющие цвет или другие свойства с изменением концентрации исследуемого иона. Такие вещества называются индикаторами. Иногда индикатор — одно из реагирующих веществ. Обязательное условие применения индикатора — точное совпадение изменения его окраски с точкой эквивалентности. В противном случае возникает индикаторная ошибка титрования. [c.21] Этой формулой пользуются при расчете результатов анализа воды в эквивалентной форме. [c.23] Пример. При определении содержания в природной воде гидрокарбонатов (НСО ) получены следующие данные на титрование 100 мл исследуемой воды пошло 4,2 мл соляной кислоты (нормальность 0,098). Рассчитать концентрацию гидрокарбонатов в эквивалентной и весовой формах. [c.23] Концентрация рабочего раствора может выражаться через титр Т по рабочему или определяемому веществу. Титр по рабочему веществу соответствует количеству граммов вещества, содержащегося в 1 мл рабочего раствора. Например, Гкаон = 0,0041 означает, что в 1 мл раствора содержится 0,0041 г NaOH. [c.23] Этой формулой пользуются для перехода от одной формы выражения концентрации к другой. [c.23] Техника выполнения работ в объемном анализе. [c.24] Одно из непременных условий получения правильных результатов в объемном анализе — точное отмеривание растворов. Применяется следующая мерная посуда мерные колбы — для приготовления рабочих растворов, пипетки — для измерения объема исследуемого раствора, бюретки — для титрования. [c.24] Вернуться к основной статье