ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка и проверка чистоты адсорбента из "Методическое руководство по тонкослойной хроматографии фосфолипидов" Для тонкослойной хроматографии необходим адсорбент, который не содержал бы примесей тяжелых металлов и органических веществ. Между тем проверка полученного с завода силикагеля показала, что он загрязнен ионами тяжелых металлов, особенно железа. Примеси железа в силикагеле катализируют окисление жирных кислот, производят изомеризацию некоторых органических соединений. [c.12] Очень много железа содержит силикагель Воскресенского комбината (гранулы его светло-желтого цвета), в силикагеле Башкирского комбината железа значительно меньше (его гранулы прозрачно-голубоватые). Примеси железа можно удалить кипячением силикагеля с соляной кислотой в колбе с обратным холодильником (см. стр. 15), а также экстракцией железа в аппарате Сокслета. В работе можно использовать один из этих способов, однако экстракция в аппарате Сокслета проходит дольше, но отнимает у исследователя меньше времени. Незначительные примеси железа с тонкослойных пластинок удаляют фронтом растворителя (см. стр. 14). [c.12] Лета I. В колбу этого аппарата вн сили 700 мл соляной кислоты. Колбонагреватель с помощью регулятора напряжения устанавливали на температуру 120°. При этих условиях скорость выкипания кислоты обеспечивает два сифонирования в час. Обычно экстракция ионов железа оканчивалась через 30 час. после первого сливания (на ночь аппарат выключали). [c.13] Для удаления содержащейся в адсорбенте воды и части органических веществ силикагель экстрагировали эфиром. Экстрактор с патроном переносили на колбу аппарата Сокслета 3, содержащую 700 мл серного эфира. Колбонагреватель с помощью регулятора напряжения устанавливали на 37° и силикагель экстрагировали эфиром при трех сливах в час в течение 6 час. Для окончательного извлечения органических веществ экстрактор с патроном переносили на колбу аппарата Сокслета 4, содержащую 700 мл метанола. Колбонагреватель устанавливали на температуру 64°, и силикагель экстрагировали метанолом при трех сливах в час в течение 6 час. По окончании экстракции патрон вынимали из экстрактора пинцетом и выдерживали в вытяжном шкафу до удаления растворителя. Силикагель извлекали из патрона, помещали на стекло слоем см VI сушили в термостате при температуре 110° в течение 2 час. для стандартизации количества содержащейся в адсорбенте воды. Чистый силикагель сохраняли в склянке с притертой пробкой. Определяли значение pH суспензии силикагеля в воде. Для этого 1 г очищенного препарата суспензировали в 10 мл дистиллированной воды и определяли pH суспензии на потенциометре по стандартной методике (Виноградова, 1956). Значение pH суспензии очищенного силикагеля в воде составляет 5,4, исходного неочищенного —8,0. [c.13] О наличии ионов тяжелых металлов в неочищенном и очищенном силикагеле судили по реакции с железосинеродистым калием КзРе(СМ)в (обнаружение ионов Ре+ ) и с роданистым калием КСМЗ (обнаружение ионов Ре+ ), так как среди ионов тяжелых металлов ионы железа являются преобладающими, а их соли наименее растворимы (Карякин, Ангелов, 1955). [c.13] Шапиро, 1963). Допустимое содержание железа в силикагеле до 0,0015%. [c.14] Проверку силикагеля на содержание органических веществ можно осуществить, опрыскивая пластинки (см. стр. 29) с очищенным и неочищенным силикагелем 50%-ной серной кислотой или хромовой смесью с последующим выдерживанием в сушильном шкафу в течение 20 мин. при 180°. Содержание примесей определяли при помощи денситометра (см. раздел 12). Отклонения от нулевой линии пера самописца указывают на содержание в пластинке с непромытым силикагелем примесей, при пропускании пластинки с промытым силикагелем обнаруживается устойчивая нулевая линия. [c.15] Вернуться к основной статье