ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибровка промышленных хроматографов из "Промышленные хроматографы для автоматического контроля и регулирования технологических процессов" Содержание компонентов в анализируемой смеси при хромато графическом анализе определяется путем измерения параметров пика по хроматограмме и расчета концентрации компонента по калибровочной зависимости, связывающей эти две величины. В зависимости от задач анализа и требований, предъявляемых к точности и быстроте получения результатов, в качестве измеряемого параметра пика принимаются площадь пика высота пика произведение высоты пика на объем удерживания. [c.35] Расчет хроматограмм осуществляется как вручную, так и различными автоматическими устройствами. [c.35] Для калибровки хроматографов создаются специальные поверочные средства, организуются контрольные лаборатории, а также стандартизуются хроматографические методы, которые могут быть применены в реальных рабочих условиях с использованием тех или иных калибровочных смесей. [c.36] Важнейшим условием решения задачи калибровки хроматографических анализаторов служит применение достаточно точных методов и устройств для приготовления и аттестации калибровочных смесей. [c.36] Примером детектора первой группы может служить катарометр, в котором наряду с явлениями передачи тепла, обусловленными теплопроводностью газов, на величину формируемого сигнала оказывают влияние и другие факторы теплоемкость газа, излучение и др. В таких детекторах необходима калибровка по каждому определяемому компоненту. В промышленных хроматографах, где обычно необходимо получение информации о содержании от одного до трех компонентов, а температурный и газовый режимы работы постоянны, такие детекторы применяются достаточно широко, несмотря на то, что калибровка приборов с ними вызывает известные трудности. Трудности вызваны необходимостью иметь чистые вещества и производить объемные измерения при составлении калибровочных смесей по всем определяемым компонентам. [c.36] Детекторы третьей группы выдают сигнал, величина которого зависит не от природы протекающего компонента, а только от числа молекул. В ряде случаев детектором taкoгo типа может служить аргоновый ионизационный детектор, начинающий находить все большее применение в промышленных хроматографах. [c.37] В газовой хроматографии применяются различные методы абсолютной и относительной калибровки. [c.37] В промышленных хроматографах наиболее часто используется метод абсолютной калибровки, заключающийся в экспериментальном определении зависимости, которая связывает выбранный для расчетов параметр пика с объемной концентрацией соответствующего компонента в анализируемой смеси. [c.37] Указанный метод требует тщательной стабилизации всех параметров хроматографического анализа и воспроизводимой дозы вещества. Калибровка прибора состоит в том, что в хроматографическую колонку вводят постоянные по объему и давлению дозы искусственных смесей с известной концентрацией компонентов. [c.37] При работе детектора в области линейной части характеристики производится анализ четырех-пяти смесей, охватывающих весь возможный для данного случая применения прибора диапазон концентраций компонентов. При работе детектора в режиме, соответствующем нелинейной части характеристики, количество анализируемых калибровочных смесей увеличивается. По результатам определения среднего из нескольких анализов значения выбранного параметра пика для каждого компонента строят калибровочный график, по которому рассчитывается концентрация компонента. [c.37] Метод абсолютной калибровки может быть применен к детекторам всех трех групп. [c.37] Метод внутренней нормализации требует определения коэффициентов относительной калибровки. [c.38] Для детекторов первой группы это достигается предварительной абсолютной калибровкой в конкретных условиях. Для детекторов второй группы коэффициенты относительной чувствительности определяются расчетом по табличным значениям измеряемых детектором физико-химических показателей газа-носителя, градуировочного компонента и всех определяемых компонентов, приведенных к режимным параметрам анализа. Для детекторов третьей группы коэффициенты относительной чувствительности для всех компонентов равны единице, так как при любых режимах анализа эти детекторы имеют одинаковую чувствительность ко всем компонентам независимо от их природы. [c.38] Абсолютная калибровка хроматографа — очень длительный и трудоемкий процесс, требующий приготовления специальных калибровочных смесей из чистых компонентов. [c.38] Сложность метода внутренней нормализации привела к интенсивному поиску других методов калибровки приборов. [c.38] Для калибровки промышленных хроматографов, имеющих постоянный объем дозы и стабильные параметры анализа, разработаны способы упрощения калибровки, одним из которых является так называемая калибровка методом постоянной дозы [3]. [c.38] Термином постоянная доза обозначается сумма произведений площадей всех пиков анализируемых смесей на их коэффициенты абсолютной калибровки (чувствительности). При постоянных условиях анализа и при выбранной величине анализируемой пробы эта постоянная дозы остается постоянной и не зависит от природы компонентов смеси. [c.38] Использование понятия постоянная доза в ряде случаев значительно упрощает калибровку, а периодическое изменение этой величины при постоянной по объему дозе может характеризовать стабильность работы элементов хроматографического анализатора. [c.38] В этих случаях применение метода внутренней нормализации невозможно и требуется абсолютная калибровка прибора. [c.39] Упрощение калибровки с помощью метода постоянной дозы выполняется с помощью вспомогательной смеси с известными калибровочными коэффициентами. [c.39] Вернуться к основной статье