ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Молекулярные сита из "Насадочные колонки в газовой хроматографии" Цеолиты, обычно называемые молекулярными ситами ЗА, 13Х и т. д., хорошо известны благодаря их способности разделять кислород и азот при комнатной температуре. [c.59] Оттенштейн /19/ указывал, что основным недостатком колонок с молекулярными ситами является некоторая нестабильность их разделяющей способности. Это, по-видимому, объясняется использованием различных партий молекулярных сит и отсутствием надежного и простого контроля за процедурой их активации. На рис. 3.8 и 3,9 приведены хроматог граммы разделения смеси газов на колонках с молекулярными ситами 5А и 13Х. [c.62] Обратите внимание, что, хотя длина колонки с ситом 5А только 0,9 м, а колонки с ситом 13Х - 1,8 м, величины удерживания всех анализируемых газов, за исключением окиси углерода, практически одинаковы. Следовательно, при равной длине колонок времена удерживания компонентов на ситах 5А приблизительно вдвое больше, чем на ситах 13 X. [c.62] Колонка размером 0,9 м х 3,17 мм (наружньш диаметр) сорбент молекулярные сита 5А, фракция 4 5/60 мет скорость газа-носителя (гелия) 20 мл/мин температура 22°С. [c.62] На хорошо активированных молекулярных ситах газы выходят из колонки при комнатной температуре в следующем порядке водород, кислород (аргон), азот, метан, окись углерода при обычных условиях кислород и аргон элюируются совместно. Для их разделения необходимы колонки длиной 4,5-9,0 м. Молекулярные сита необратимо сорбируют двуокись углерода, а также сероводород, двуокись серы, хлористый водород и другие агрессивные газы. Сита 5А используют при повышенных температурах для селективного удаления неразветвпенных парафинов и олефинов из их смеси с разветвленными углеводородами. [c.63] Если молекулярные сита недостаточно активированы, все постоянные газы элюируются быстро и практически без разделения. Активацию сит проводят путем нагревания до 300 С в строго контролируемых условиях, чтобы удалить воду. По мере уменьшения содержания воды в молекулярных ситах возрастают времена удерживания анализируемых соединений и улучшается их разделение. При содержании воды около 9% окись углерода элюируется перед метаном. При 4% воды в ситах окись угоперода и метан элюируются совместно, При 2% воды окись углерода элюируется после метана так же, как показано на хроматограмме на рис. 3.8. При снижении активности копонки в результате поглощения воды из пробы или газа-носителя этот процесс протекает в обратном направлении и величины удерживания окиси углерода и метана уменьшаются. Нели пики окиси углерода и метана начинают перекрываться, колонку необходимо заменить. [c.63] Вернуться к основной статье