ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибровка детекторов из "Газовые хроматографы" Метод непосредственной калибровки заключается в то-м, что каждый компонент смеси готовят в чистом виде и затем дозы в возрастающем объеме вводят в колонку. Измеряя высоты или площади пиков, строят для каждого компонента график зависимости высоты или площади от объема компонента. [c.44] Метод внутреннего стандарта основан на том, что к смеси добавляют определенное количество нового вещества, пик которого расположен приблизительно в середине хроматограммы, но не перекрывается ни одним компонентом. [c.44] Методика сводится к следующему. К чистому компоненту добавляют известное количество стандарта и смесь вводят в колонку. Готовят есколько смесей только с различным отношением ком1панента и стандарта. По хроматограммам строят графики для всех компонентов, характеризующие зависимость площадей пиков компонента и стандарта от их весовых количеств, определяют отношение площадей ликов компонентов и стандарта и по графикам находят соответствующие соотношения количеств веществ. Зпая навеску стандарта, можно вычислить количество любого компонента. [c.44] Преимущество этого метода заключается в том, что не нужно взвешивать пробу и, кроме того, устраняется влияние непостоянства некоторых параметров (расхода газа-носителя, состава пробы и т. п.). [c.44] При методе эталонной добавки в смесь несколько раз вводят количества того компонента, который требуется определить. В результате получают графики зависимости площади пика от величины добавки. Истинное содержание компонента в смеси можно определить экстраполяцией. [c.44] Точность определения тем выше, чем строже соблюдены условия анализа и правильнее расшифрованы хроматограммы. [c.45] Как видно из экспериментальных зависимостей (см. рис. 14), при калибровке все остальные параметры опыта должны быть стабилизированы. [c.45] Для определения концентраций по хроматограмме, полученной с помощью пневматического детектора, может быть использован метод площадей. [c.45] При изотермическом проявлении показания детектора пропорциональны скорости газа-носителя и концентрации компонента. [c.45] Из выражения (15) следует, что количество вещества может быть найдено суммированием потока, прошедшего через проточную камеру детектора. [c.45] Проведеиные эксперименты показывают, что при определении концентраций по площадям пиков дополнительной калибровки детекто(ра проводить не требуется. [c.45] Проведем сравнительный расчет погрешностей при определения площадей пиков различными методами. [c.46] Расчетные данные по этим методам сведены в табл. 1. [c.46] Точность первого метода зависит от формы пика и наличия на выходной кривой диффузионных языков и хвостов , которые и вызывают погрешности. [c.46] Точность второго метода определяется асимметрией пиков и точностью проведения. касательных. [c.46] Точность третьего метода— асимметрией пиков и объемом удерживания. Он дает большую погрешность (3% для V — амилена) в связи с асимметрией пиков. [c.46] Точность четвертого метода определяется навыком оператора при работе с планиметром. [c.46] В случае симметричных пиков с большим успехом можно использовать третий метод. [c.46] Следует отметить, что при определении процентного содержания компонентов по площади пиков на точность измерения существенно сказывается постоянство скорости протяжки диаграммы вторичного прибора (1РЛ-29А), которое оцределяется постоянством скорости двигателя СД-2, а следовательно, частотой питающей сети. [c.47] На точность измерения влияет также количество вещества и форма пика хроматограммы. [c.47] Вернуться к основной статье