ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основы хроматографических процессов Запорожец В. П., Тру имеет И. В., Каменев Н. И. Расчет гидравлического сопротивления насадочной хроматографической колонки из "Процессы в хроматографических колонках" Интенсивное развитие газовой хроматографии вызывает необходимость дальнейшего исследования отдельных элементов газовых хроматографов. Представляется недостаточно исследованными гидромеханические параметры колонки — гидравлическое сопротивление, распределение поля скоростей газа-носителя по сечению и длине колонки и т. д. [c.5] В данной статье рассмотрен процесс течения газа-носителя в насадочной хроматографической колонке с внутренним диаметром d и длиной L. [c.5] Учитывая сложность математического описания течения газа-носителя в пористой среде вследствие отсутствия строгой функциональной взаимозависимости ряда параметров, при решении этой задачи использовали феноменологический подход. Применяя законы подобия, была выбрана расчетная модель, эквивалентная по гидравлическим параметрам хроматографической колонке. Были проведены многочисленные эксперименты, цель которых — установление связи перепада давления АР от расхода газа-носителя AP=f W) в зависимости от длины колонки, насыпного и удельного веса сорбента, неидентичности заполнения колонки. При исследовании использовали колонку хроматографа ХЛ-4, состоящую из звеньев, длиной 1 м. Внутренний диаметр трубки колонки составлял 4 мм. Ситовый состав сорбента— 250—500 мк, обычно применяемый на практике, в качестве сорбента—алюмогель, носитель ИНЗ-500, модифицированный адсорбент — ТЗК. В качестве газа-носителя применили воздух. Давление перед колонкой измеряли ртутным манометром, а расход на выходе из колонки мыльным расходомером. [c.5] Результаты экспериментов показывают, что изменение длины колонки при прочих равных условиях влияет не только, на ее гидравлическое сопротивление, но и характер зависимости (рис. 1). [c.5] Применение формулы (4) позволяет перейти от хроматографической колонки к эквивалентному гидравлическому сопротивлению, которое следует рассчитывать по формулам ) —(3) в зависимости от относительной длины эквивалентного гидравлического сопротивления. [c.8] С целью исследования влияния неидентичности заполнения колонки сорбентом были взяты секции длиной 1 м одинакового внутреннего диаметра, заполняемые одним и тем же сорбентом при применении одного и того же метода. Как следует из рис, 2, имеет место незначительный разброс характеристик. [c.8] Пригодность предлагаемой методики расчета гидравлического сопротивления хроматографических колонок была проверена на примере КОЛОНКИ) заполненной сорбентом, для чего определяли эквивалентный диаметр по формуле (4) и диаметр эквивалентного гидравлического сопротивления по формулам (1) — (3) для приведенных на рис. 2 экспериментальных данных по течению газа-носителя в хроматографических колонках, заполненных частицами 250—500 мк. [c.8] Величина эквивалентного диаметра, рассчитанного по формуле (4), составляет экв=0,3 мм. При О ас =1,05 г/см , у =1,5 г/см , а = 1. [c.8] Диаметр расчетного гидра Влического сопротивления достигает экв =0,296 мм. Погрешность составляет 1,3%. [c.8] Сдедовательно, для расчета гидравлического сопротивления хроматографической колонки следует определить по формуле (4) диаметр эквивалентного гидравлического сопротивления и затем на основе отношения длины колонки к эквивалентному диаметру и типа газа-носителя по одной из формул (1) — (3) определить нужную величину. [c.8] Цеолиты, их свойства и применение. М., АН СССР, 1965, 222. [c.8] Количественный расчет хроматограмм таких сложных смесей,, как продукты нефтепереработки и нефтехимии, связан с большой затратой времени. Использование интеграторов возможно только для хроматограмм с полностью разделенными пиками. В таких условиях полезным может оказаться применение номограмм. [c.9] Номограмма представляет собой серию изолиний, каждая из которых является графиком обратной пропорциональности между h п t я соответствует определенной величине S, пропорциональной площади пика. Величина номограммы соответствует стандартной величине хроматограммы. [c.9] При пользовании. номограммой необходимо совместить точку хроматограммы, соответствующую началу опыта, с точкой номограммы, соответствующей нулевому времени удерживания, и совместить нулевую линию хроматограммы с осью абсцисс номограммы. При этом каждый из пиков хроматограммы своей вершиной коснется той изолинии, по которой будет найдена величина S. Если вершина пика займет промежуточное положение относительно изолиний, то для оценки величины S можно применить линейную интерполяцию. [c.9] Таким образом, область минимальной относительной ошибки лежит в пределах биссектрисы координатного угла номограммы. [c.9] Номограмма была использована для определения величины 68 пиков по хроматограмме олефиновых углеводородов фракции 100—120° бензина каталитического крекинга. На рисунке показан принцип пользования номограммой. Выборочные данные, позволяющие сравнить два метода определения Ы (метод с применением номограммы и обычный метод расчета), приведены ниже (см. таблицу). [c.10] Наличие незначительного расхождения (3%) в определении Ы двумя способами практически не влияет на окончательные результаты количественного анализа. [c.10] Применение номограммы позволяет сократить продолжительность расчетов одной хроматограммы, содержащей 50—100 пиков, от нескольких часов до 20—30 мин. [c.10] Метод добавок применяется сравнительно редко в количественном газохроматографическом анализе, хотя в очень многих случаях позволяет значительно повысить точность определения без заметного усложнения и удлинения проведения опыта. Методика анализа заключается в том, что к исследуемой смеси прибавляют известное количество смеси и, сравнивая хроматограммы без добавки я с добавкой, определяют концентрацию данного компонента. При подсчете окончательного результата следует учесть, что многие рекомендованные в литературе уравнения неверны. Метод можно использовать в нескольких вариантах как с применением внутреннего стандарта, так и без него [1]. [c.11] Вернуться к основной статье