ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ неорганических веществ из "Осадочная хроматография" На перспективность использования осадочной хроматографии в качественном анализе обращалось внимание в специальной литературе и были сделаны успешные попытки применить осадочно-хроматографические колонки для качественного анализа неорганических веществ. [c.65] Гапон и И. М. Беленькая [7] показали возможность разделения катионов Ag+, Н +, РЬ +, Си + в виде иодистых соединений, а также разделение и определение ионов Hg2+, Ре +, и02 +, Си +, Со +, ЫР+ на колонке силикагеля в форме силикатов. Ими выявлены основные закономерности осадочной хроматографии, изучены оптимальные условия получения осадочных хроматограмм указанных ионов (температура, концентрация осадителя, концентрация исследуемых ионов, их сочетание в растворе). Показаны изменения хроматограмм во времени (вторичные явления) и сделана попытка дать объяснение этому явлению. [c.65] Гапон и Г. М. Шуваева получали осадочные хроматограммы иодидов серебра, свинца, ртути (П), висмута при различных сочетаниях катионов указанных элементов в растворе, используя в качестве носителя алюминатную окись алюминия [41]. [c.65] Вопросу разделения и определения веществ в форме силикатов на силикагеле посвящены работы И. М. Беленькой и М. А. Шило [42], а также исследования зарубежных ученых [43]. [c.66] Осадочной хроматографией различных неорганических веществ на ионообменивающих сорбентах занимались В. Б. Алесковский и 3. И. Хейфец. Они исследовали возможность образования осадочных хроматограмм на анионо-обменниках, заряженных фосфатными ионами, ионами сульфида, иодида, хромата. В качестве носителей были использованы анионообменники, к числу которых относятся ТН, Н, ДН, ММГ и др. Авторами описаны хроматограммы отдельных катионов четвертой аналитической группы и их смесей. Разработаны методики качественного анализа катионов четвертой группы на указанных ионообменниках [10 15]. [c.66] Вопросами применения осадочной хроматографии в качественном полумикроанализе занимались А. И. Комлев и Л. И. Цимбалиста [20], разработавшие методики получения полумикроосадочных хроматограмм ионов хлорида, бромида и иодида, применив в качестве осадителя ионы серебра. Авторами также показана возможность обнаружения и катионов В1 +, Си +, С 1 +, РЬ +, 5п +, 5Ь +, А5 +, Hg2+ с такими осадителями, как иодид калия, сульфид натрия и аммония на окиси алюминия, кварце, силикагеле, асбесте, анионитах и катионитах. [c.66] Ольшановой был использован принцип осадочной хроматографии в систематическом хроматографическом качественном анализе неорганических веществ [5]. Ею совместно с Н. М. Морозовой был разработан осадочно-хрома-тографический метод для обнаружения церия, индия, таллия и других редких элементов с использованием различных неорганических и органических осадителей [44]. [c.66] Стойко [45] с помощью осадочной хроматографии обнаруживал марганец в присутствии хрома по образованию коричневой зоны МпОг. Удовлетворительные результаты ему удалось получить на колонке из окиси алюминия, содержащей 10% смеси бромида и бромата калия в соотношении 1 1. При обогревании колонки электрической лампой коричневая зона появлялась при наличии 0,0017 мг марганца из объема 0,05 мл раствора. [c.66] Доказана возможность качественного и количественного определения никеля при судебно-химических исследованиях биологического материала. Ею разработана методика выделения иона никеля из минерализованных объектов с помощью осадочной хроматографии с использованием в качестве носителей окиси алюминия, силикагеля, кварцевого песка. [c.67] Головатый, В. В. Ощаповский, Н. Н. Худякова [48] производили качественное обнаружение кобальта методом осадочной хроматографии с а-нитрозо- 3 нафтолом. Мешающее действие железа, меди, никеля исключалось путем промывания хроматограммы растворами кислот. Образующиеся комплексные соединения мешающих ионов в этих условиях растворялись, обеспечивая безошибочное определение зоны кобальта. В качестве носителей авторы рекомендуют использовать аниониты марок ВС, Н, МГ и окись алюминия. По их данным, чувствительность определения кобальта составляет 0,06 у в капле или 2,2-10 г ионов кобальта на литр. [c.67] В работах В. Д. Копыловой [50] показана возможность качественного анализа катионов третьей аналитической группы с осадителями двузамещенным гидрофосфатом натрия и щелочами. Для получения более убедительных результатов рекомендуется производить дополнительное проявление первичной хроматограммы характерными для каждого иона реактивами. Она указывает, что явление проявления хроматограмм особенно перспективно при обнаружении ионов, дающих с указанными осадителями либо неокрашенные осадки, либо присутствующие в растворе в незначительном количестве. [c.68] Вопросу применения органических реактивов в осадочной хроматографии для определения неорганических катионов посвящена работа Ф. М. Шемякина и3. С. Мицеловско-го [51]. Ими разработана методика качественного определения катионов Си +, Ре +, Со +, N1 + на колонках, состоящих из ортооксихинолина, (5 -нафтохинолина и купферона и сделана попытка количественного их разделения. [c.68] Морозовой [13]. Ею разработаны методики качественного анализа различных смесей неорганических ионов с использованием органических осадителей, в число которых входили рубеановодородная кислота, диметилглиоксим, ксантогенат калия, купферон, а-нитрозо-р-нафтол и другие соединения. Показана возможность применения для осадочно-хроматографического определения веществ органических реагентов, не образующих осадка с неорганическими ионами. Применение этих реагентов основано на индикации осадка в осадочной хроматограмме, полученной на любом, чаще всего неорганическом, осадителе путем пропускания через такую колонку раствора индикатора, взаимодействующего с осадком с образованием характерно окрашенного соединения. [c.68] Параллельно с развитием колоночной осадочной хроматографии развивается и бумажная хроматография. [c.68] Качественный анализ катионов 3, 4 и 5 аналитических групп на бумаге, пропитанной двузамещенным гидрофосфа-том натрия, разработан К. М. Ольшановой и 3. А. Колосковой [22. Авторами использовано проявление хроматограмм различными проявителями с целью идентификации полученных осадков. [c.69] Фернандо и И. Филипс [53] использовали бумагу, пропитанную ортооксихинолином, для разделения и определения различных ионов. М. Милоне, И. Цетини и Ф. Рик-ка [54] разработали метод разделения и определения ряда катионов на бумаге, предварительно обработанной 25%-ным раствором алюмината натрия, 4%-ным раствором силиката натрия и 2,8%-ным раствором пиросурьмянокислого калия, 1,3%-ным раствором буры или 3%-ным раствором метаарсенита натрия. По данным авторов, на такой бумаге можно разделить бинарные и некоторые тройные смеси неорганических веществ. После разделения ионов хроматограмма дополнительно проявлялась соответствующим реагентом, вследствие взаимодействия которого с осадком образовывались характерно окрашенные зоны. [c.69] Золотавин и В. А. Рябов [55] изучали осадочные хроматограммы иодидов капельным методом на бумаге. Объектом исследования являлся pa fBop, содержащий ионы висмута, меди, свинца, железа и ртути. [c.69] Интересным направлением для качественного анализа является использование осадочной бумажной хроматографии в сочетании с распределительной. [c.70] Шемякин и В. Ф. Чапыгин [60] использовали комбинацию осадочной и распределительной хроматографии для разделения и определения ионов АР+, Ре +, Со +, Си +, РЬ +. Для этого получали первичную осадочную хроматограмму на колонке из окиси алюминия, где в качестве осадителя использовали органические вещества (пирамидон, уротропин, аспирин) зоны хроматограммы впоследствии размывались с применением в качестве растворителя бензоата аммония. [c.70] Вернуться к основной статье