ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отбор проб из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Надежность контроля за загрязнением наряду с рассмотренными выше факторами зависит от способа отбора проб. При этом отбор проб является весьма ответственной операцией, так как правильный выбор способа отбора может способствовать большей надежности и избирательности метода. [c.21] Контроль за загрязнением воздуха, воды и почвы начинают с выбора места отбора пробы. Имеется много факторов, оказывающих негативное влияние на надежность результатов анализа. При анализе воздуха процесс отбора пробы является более трудоемким и ответственным, чем при исследовании других сред. Это обусловлено тем, что концентрирование определяемых веществ обычно происходит в процессе отбора пробы. [c.22] В зависимости от предполагаемого загрязнения воздуха отбор проб может осуществляться с применением концентрирования или без него. В последнем случае в качестве пробоотборных емкостей используют стеклянные шприцы, газовые пипетки, мешки из полимерных пленок, резиновые камеры и др. При этом погрешности возникают главным образом из-за потерь исследуемых веществ, связанных с нарушением герметичности пробоотборных устройств, из-за проницаемости пленочных материалов, из-за сорбции микроколичеств веществ внутренней поверхностью пробоотборных емкостей. Например, при содержании в 100 мл воздуха от 20 до 100 мкг бензина (углеводородов Сб—Сд) 1 см поверхности стекла при комнатной температуре сорбирует от 8,3 до 17,9 мкг бензина [12]. Погрешности могут быть в значительной мере устранены путем многократного промывания пробоотборных емкостей исследуемым воздухом с целью установления равновесия между содержанием веществ в исследуемом воздухе и на поверхности пробоотборных емкостей, а также путем определения допустимых сроков и условий хранения отобранных проб. [c.22] При концентрировании микропримесей из воздуха насчитывается значительно больше факторов, способных стать причинами погрешностей, чем при концентрировании из других сред. Наиболее распространенные из этих факторов следующие. [c.22] При измерении расхода воздуха с помощью сухих ротаметров, вмонтированных в электроаспираторы, погрешности измерения могут колебаться в значительных пределах (30—60%). [c.22] Эффективность поглощения зависит от скорости и продолжительности аспирации исследуемого воздуха через поглотительную среду. Скорость аспирации воздуха можно считать оптимальной, если она согласуется со скоростью растворения или химического взаимодействия улавливаемых микропри.месей, а также со скоростью растворения вновь образующихся веществ в поглотительной среде. [c.23] В качестве примера приведем эффективность поглощения СВг, происходящее в результате взаимодействия с дихлорэтаном, растворенным в спирте, а также эффективность поглощения ацетона, происходящего вследствие растворения его в воде. Исследования проведены с использованием поверочных газовоздушных смесей для обоих веществ. Оказалось, что при рекомендованной скорости аспирации воздуха, равной 0,5 л/мин, максимальное количество С5г, улавливаемого из воздуха, составляет не более 80% от заданной величины [13]. Выявлено также, что эффективность поглощения снижалась с увеличением продолжительности аспирации и При аспирации 30 мин составляла около 70% от заданной величины. Снижение скорости аспирации до 0,18 л/мин обеспечивало эффективное улавливание СЗг (около 100%) при продолжительности аспирации 30 мин. Аналогичное положение наблюдалось при поглощении ацетона. Рекомендованные условия отбора проб позволили в течение 30 мин уловить из воздуха не более 30% ацетона от заданной величины [14]. [c.23] Отрицательное влияние воды может быть показано на примере определения ароматических углеводородов, и в частности бензола, при поглощении ароматических веществ нитросмесью. В этом случае при нагревании отобранной пробы бензол реагирует в безводной среде с нитрующим агентом, образуя динитробензол, по количеству которого судят в дальнейшем о содержании бензола в пробе. Наличие в пробе даже незначительных количеств влаги (она может попасть в пробу из воздуха) способствует неполноте реакции нитрования. При определении стирола бумажнохроматографическим методом, основанным на образовании ртутьорганического производного при концентрировании его из воздуха в спиртовый раствор ацетата ртути, наличие следовых количеств влаги приводит к образованию двух ртутьпроизводных (эфира и спирта), которые на хроматограмме разделяются с различными значениями Rf [16]. Образование двух производных вносит неточность в последующее количественное определение стирола. [c.24] Конденсация содержащихся в воздухе паров воды в пробоотборных установках при глубоком охлаждении последних (например, жидким азотом) также может существенно затруднить отбор проб. Поэтому перед пробоотборным устройством нередко помещают осушитель. Однако инертный к определенным веществам осушитель оказывается способным улавливать микроколичества этих же веществ. Например, ангидрон, инертный , по данным литературы, к нитрилу акриловой кислоты способен все же улавливать из воздуха его микроколичества, значительно превышающие ПДК для атмосферного воздуха. [c.24] При длине волны выше 410 нм молекула N02 непосредственно не диссоциирует, но все еще активно поглощает свет, что также приводит к образованию возбужденных молекул, обладающих повышенной реакционной способностью в реакции с органическими веществами. Образующиеся атомы кислорода приводят при реакциях с молекулами кислорода к образованию озона. [c.25] Для осуществления этих реакций необходимо возбуждение лишь до 2,1 эВ, что возможно также при действии света в видимой области. В качестве примера может быть приведен также ЗОг, который под воздействием окислителей и солнечной радиации может частично переходить в 50з. Последний взаимодействует с водяным паром в воздухе, образуя аэрозоль серной кислоты. Поэтому при отборе проб для определения газообразного 50г следует учитывать и возможность содержания в воздухе аэрозоля серной кислоты. [c.26] При анализе объектов окружающей среды очень важным фактором являются условия хранения проб. Например, пробы воздуха, отобранные на активные твердые сорбенты, можно хранить ограниченное время, в некоторых случаях необходимо охлаждение. Сконцентрированные вещества могут взаимодействовать между собой и с сорбентами. При значительной разнице температур в момент отбора и при хранении возможна десорбция сконцентрированных веществ. То же возможно и при концентрировании в жидкие поглотительные среды. [c.26] При подготовке к анализу проб воды и почвы возможны ошибки на стадии концентрирования (при экстракции, перегонке, упаривании и т. д., а также при дроблении и высушивании почв). [c.26] Для анализа проб используют разнообразные физико-химические методы фотометрические, хроматографические, полярографические, спектральные атомно-абсорбционные, хроматомасс-спектрометрические и др. Следует обратить внимание на те моменты, которые являются общими для всех методов. Калибровка приборов осложняется отсутствием эталонов или стандартных смесей. Далеко не для всех веществ можно приготовить и сохранить такие смеси по многим причинам (агрегатное состояние, высокая токсичность, неустойчивость, трудности с получением чистых образцов вещества и т. д.). Это, например, можно отнести к анализу аэрозолей, оксидов азота, серы, ядовитых или агрессивных газов и т. д. Поэтому для калибровки приборов часто используют не само вещество, а его нелетучие соединения — соли. К чистоте этих веществ предъявляются особые требования. Такая калибровка удобна, но имеет недостаток. Например, калибровка прибора по ЫаЫОг удобна, но имеет тот недостаток, что газообразный N02 дает нестехиометрическое количество N02 , и поэтому при расчете нужно вводить пере-счетный коэффициент. [c.26] Для успешного развития исследований по определению веществ, загрязняющих воздух, воду, почву, необходимо тщательно соблюдать технику микроанализа (чистоту, точность в выполнении всех операций и т. д.) и учитывать особенности распределения и поведения определяемых веществ в каждой среде, а также взаимосвязь этих сред. [c.27] Вернуться к основной статье