ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлорацетофенон из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Белое кристаллическое вещество температура плавления 54— 59°С, хорошо растворяется в органических растворителях,трудно растворим в воде. [c.90] Принцип анализа. Определение основано на реакции взаимодействия хлорацетофенона с ж-динитробензолом в спиртовой среде в присутствии щелочи и фотометрическом определении окрашенного в красно-фиолетовый цвет продукта реакции. [c.90] Нижний предел обнаружения 0,006 мг/м, точность измерения 16%, измеряемые концентрации 0,006—0,1 мг/м . [c.90] Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, МРТУ 42-862-64. [c.91] Фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимальным светопогло-щением при =490 нм и кюветой с толщиной слоя 10 мм. [c.91] Поглотительные приборы со съемными головками и пробками для концентрирования хлорацетофенона из воздуха на силикагель и извлечения его из пробы (рис. 2.4). [c.91] Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 10515—75, ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74. [c.91] Хлорацетофенон, чда, перекристаллизованный из этанола. [c.91] Калия гидроксид, чда, 1 М раствор. Растворяют 1,4027 г гидроксида калия в мерной колбе вместимостью 250 мл. [c.91] Исходный стандартный раствор хлорацетофенона, содержащий 0,1 мг/мл хлорацетофенона. Растворяют 25 мг хлорацетофенона в этаноле в колбе вместимостью 250 мл. Раствор можно хранить в течение месяца. [c.91] Рабочие стандартные растворы, содержащие 5 и 0,5 мкг/мл хлорацетофенона, готовят в день применения, разбавляя исходной стандартный раствор этанолом. [c.91] Силикагель марки КСК с размером зерен 0,25—0,5 мм. Силикагель предварительно кипятят в хлороводородной и азотной кислотах, затем промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора и нитрита, высушивают и прокаливают 2 ч при 600—650 °С. Приготовленный силикагель хранят в банке с притертой пробкой. [c.92] Градуировочный график. Готовят шкалу стандартов. Для этого в пробирки с пробками вносят по 0,4 г силикагеля и стандартные растворы хлорацетофенона, содержащие 0,5 мкг/мл — О и 2,0 мл содержащие 5,0 мкг/мл — 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 мл. Пробирки встряхивают и прибавляют ко всем стандартам этанол до объема 3 мл, по 1 мл 0,05 М раствора л-динитро-бензола и 1 М раствора гидроксида калия. Обрабатывают стандарты в условиях анализа проб. Измеряют оптическую плотность растворов и по средним результатам строят график зависимости оптической плотности от содержания хлорацетофенона (мкг). [c.92] Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный слоем стекловаты, на который нанесено 0,4 г силикагеля. После отбора пробы из поглотительного прибора вынимают головку и вставляют пробку. Срок хранения отобранных проб — до 12 ч. [c.92] Ход анализа. Для извлечения хлорацетофенона с силикагеля в поглотительный прибор вносят 1,5 мл этанола и интенсивно встряхивают 10 мин. Затем этанол через кран поглотительного прибора сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. В поглотительный прибор вносят еще 1,5 мл этанола, вновь встряхивают и сливают в ту же пробирку. Объем раствора в пробирке доводят до 3 мл этанолом, вносят 1 мл раствора м-динитробензола, 1 мл 1 М раствора гидроксида калия и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 1 = 490 нм на фотоэлектроколориметре относительно контрольного раствора, который готовят одновременно с пробами, т. е. помещают в пробирку силикагель и заливают 3 мл этанола и далее обрабатывают как пробы. Содержание хлорацетофенона в анализируемом растворе находят по градуировочному графику. [c.92] Расчет. Концентрацию хлорацетофенона в воздухе с (мл/м ) вычисляют по формуле (2.1). [c.92] Вернуться к основной статье