ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Уксусный и пропионовый альдегиды из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Пропионовый альдегид (проланаль) СН3СН2СНО М.м. 58,08 Жидкость, температура кипения 49,5 °С, температура плавления 81 °С, плотность 0,807 r/ нрн 20 °С, хорошо растворяется в этаноле и эфире. В 100 г воды растворяется 20,0 г про-пионового альдегида при 20°С. [c.129] Предельно допустимая максимальная разовая концентрация уксусного альдегида 0,01 мг/м . Ориентировочный безопасный уровень воздействия пропионового альдегида 0,01 мг/м . [c.129] Принцип анализа. Определение основано на концентрировании альдегидов из воздуха на твердый сорбент с последующим газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.129] Нижний предел обнаружения уксусного альдегида 0,006 мкг, пропионового альдегида — 0,004 мкг, точность измерения 15%, измеряемые концентрации уксусного и пропионового альдегидов — от 0,008 до 0,100 мг/м . [c.129] Определению не мешают углеводороды, формальдегид, масляный альдегид. [c.129] Аппаратура — см. Кротоновый альдегид . [c.129] Сорбционные трубки заполняют насадкой полисорбом-1, помещают в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе (см. рис. 2.11) и кондиционируют в токе газа-носителя 8 ч при 230 С. После этого трубку помещают в пробирку с притертой пробкой и хранят до отбора проб. [c.130] Газообразные азот, воздух, водород, в баллонах с редукторами. [c.130] Градуировочные графики. Готовят стандартные паровоздущные смеси дозатором. В сорбционные трубки, предварительно охлажденные до —2 °С, вводят смесь, содержащую 0,004 0,010 0,030 0,040 0,050 мкг уксусного альдегида и 0,006 0,015 0,025 0,040 0,050 мкг пропионового альдегида в объеме 500 мл. Трубки со стандартами помещают в исйаритель прибора и анализируют в условиях анализа пробы. На хроматограмме измеряют площади пиков стандартов и по средним результатам из пяти определений строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания уксусного и пропионового альдегида (мкг). [c.130] Отбор Проб. Аспирируют, 1 л воздуха 10 мин через сорбционные трубки, предварительно охлажденные смесью льда с солью, со скоростью 0,2 л/мин. Трубки с отобранными пробами помещают в чистые пробирки с притертой пробкой и хранят не более суток. [c.130] Ход анализа. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией и выводят на следующий режим температура термостата колонки 105°С, испарителя 220°С скорость газа-носителя (азота) 35 мл/мип, водорода — 40 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин время удерживания уксусного альдегида 1 мин 15 с, пропионового альдегида — 3 мин 40 с. После выхода прибора на режим отвинчивают крьшку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе сорбционную трубку с отобранной пробой (см. рис. 2.11) для разделения. На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков альдегидов и по градуировочным графикам находят их содержание в пробе. [c.130] Расчет. Концентрацию альдегида в воздухе с (мг/м ) вычисляют по формуле (2.1). [c.130] Примечание. Экспериментально установлено, что процент сорбции и десорбции уксусного и ПРОПИОНОБОГО альдегидов полисорбом-1 составляет 95%. В связи с этим допустимо проводить калибровку детектора раствором уксусного альдегида в дистиллированной воде с содержанием его от 0,006 до 0,200 мкг/мкл и пропионового альдегида в дистиллированной воде от 0,004 до 0,100 мкг/мкл. Микрошприцем вводят в испаритель по 1 мкл каждого стандарта и анализируют в условиях определения пробы. При этом в верхней части хроматографической колонки находится сорбционная трубка с насадкой. [c.130] Вернуться к основной статье