ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ингибиторы отложения солей фосфинового ряда из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Принцип анализа. Определение основано на образовании ортофосфатов при взаимодействии ингибиторов отложения солей фосфинового ряда с хлорамином Б в присутствии железа с последующим фотометрическим анализом комплекса ортофосфата с молибдатом аммония. [c.286] Нижний предел обнаружения 0,02 мг в анализируемом растворе, точность измерения 14%, измеряемые концентрации 0,2—2 мг/л. [c.286] Определению мешают нефтепродукты, поверхностно-актив-ные вещества, фенол, гумусовые, гуминовые кислоты, железо, силикаты, ортофосфаты. [c.286] Фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимальным поглощением света при i = 680 нм и с кюветой с толщиной слоя 10 мм. [c.286] Посуда лабораторная, ГОСТ 1770—74, 20292—74. [c.286] Исходный стандартный раствор ингибитора, содержащий I мг/мл ингибитора, готовят весовым методом. [c.286] Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл ингибитора, готовят из исходного стандартного раствора разбавлением водой. [c.286] Серная кислота, пл. 1,84 г/см , раствор. К 100 мл дистиллированной воды приливают 144 мл серной кислоты, пл. 1,84 г/см . [c.286] Аммония молибдат, хч. Растворяют 12,5 г молибдата аммония в 200 мл дистиллированной воды. [c.286] Хлорамин Б, 7%-ный раствор. [c.286] Аскорбиновая кислота, 5%-ный раствор. [c.286] Сурьмы трихлорид, раствор. Растворяют 0,235 г трихлорида сурьмы в 100 мл дистиллированной воды. [c.286] Реактивный раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л вливают растворы серной кислоты, молибдата аммония, трихлорида сурьмы, перемешивают и доводят объем до метки водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. [c.286] Ход анализа. При содержании в воде механических примесей или нефти перед анализом ее фильтруют через бумажный фильтр. При наличии сероводорода воду кипятят.. [c.286] Вносят 100 мл воды в коническую колбу, приливают 1,5 мл хлороводородной кислоты пл. 1,9 г/см , перемешивают и нагревают до интенсивного кипения 5 мин на электрической плитке. В кипящий раствор прибавляют 7 мл раствора хлорамина Б и кипятят 25 мин. По мере выкипания воды в колбу приливают горячую дистиллированную воду, сохраняя объем раствора в колбе приблизительно 50 мл. Затем пробу охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. К раствору прибавляют 2 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и приливают 5 мл реактивного раствора. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность р аствора при Я = = 680 нм по отношению к контрольной пробе. Содержание ингибитора в пробе находят по градуировочному графику. [c.287] Расчет. Концентрацию ингибитора в воде вычисляют по формуле (3.1). [c.287] Примечание. При высоком содержании ингибиторов в воде перед анализом допустимо разбавление ее водой, которое учитывают при расчете. [c.287] Вернуться к основной статье