ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению малорана в воде хроматографическими методами из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МАЛОРАНА В ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ Краткая характеристика препарата. [c.139] Определение малорана методом газо-жидкостной хроматографии проводят на приборе с детектором по захвату электронов. Неподвижной фазой служи г силиконовое масло ДС-200, нанесенное на хромосорб W газ-носитель—азот. Время удерживания малорана 0,89 мин, т. е. 53 с. Условия специфичны для малорана в присутствии хлорорганических пестицидов, определяемых с тем же детектором, и некоторых производных фенилмочевины — линурона, диурона, те-норана и др. [c.139] Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения методом ТСХ 1 мкг малорана в пробе, что составляет 0,002 мг/л для воды, методом ГЖХ — 0,001 мг/л. Степень определения 94,б 6,7%. [c.139] Реактивы и растворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а. Просушивают в сушильном шкафу прк температуре 160°С в течение 6 ч, хранят в банке с притертой пробкой. TeK aif или петролейный эфир с т. кип. 40—70°С. Бензол (перегнанный). Хлороформ х.ч. Стандартный раствор малорана в гексане или этиловом эфире 100 мкг/м, . Проявляющие реагенты 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированно НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х.ч.) 2 (к раствору 2,8 г едкого калк в 50 мл воды добавляют 0,1 г 1-нафтола х.ч.). Проявляющие реагенты применяют только свежеприготовленными. Хромосорб W, промытый НС1 (удельная масса 1,10). Силиконовое масло ДС-200. Стекловата. [c.139] Приборы и посуда. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Пластинки стеклянные размером 9x12 см. Пульверизаторы стеклян- ные. Прибор для отгонки растворителей. Сушильный шкаф с нагревом до 160— 170°С. Микропипетки для нанесения стандартных растворов. Делительные воронки на 1 л. Баня водяная. Газовый хроматограф Цвет-106 с детектором по захвату электронов (источник ионизации Ри). Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметром 3 мм. Шприц на 10 мкл. Баллон с азотом, содержание Ог менее 0,003%. [c.139] Подготовка к определению. Приготовление пластинок. Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок берут 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, 5 г сернокислого кальция, подготовленного, как описано выше, и 75 мл дистиллированной воды. Окись алюминия с сернокислым кальцием тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют воду и встряхивают до образования однородной массы. 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение 18 ч при комнатной температуре, хранят в эксикаторе. [c.140] Подготовка хроматографической колонки для метода газо-жидкостной хроматографии. Силиконовое масло (2 г) растворяют в небольшом количестве метиленхлорида и приливают в фарфоровую чашку, в которой находится 18 г носителя, залитого полностью тем же растворителем. Тщательно перемешивают всю массу и выпаривают раствор на водяной бане. Досуха упаривают остаток растворителя на воздухе, сухой остаток подсушивают 4—5 ч в сушильном шкафу при температуре 80°С. Приготовленный носитель хранят в склянке с притертой пробкой. [c.140] Для заполнения колонки один конец ее закрывают стеклянной ватой, а в другой через воронку засыпают носитель. Заполняют колонку при постукивании, закрывают второй конец тампоном из стеклянной ваты. Колонку загружают в камеру нагрева, отключают детектор и продувают 2—3 ч при температуре 200— 220°С. Перед началом анализа подсоединяют детектор, проверяют герметичность и утечку газа-носителя. [c.140] Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Пробу анализируемой воды 500 мл переносят в делительную воронку и трижды по 50 мл экстрагируют гексаном (или хлороформом), предварительно насыщенным водой. Экстракты объединяют, сливая через слой безводного сернокислого натрия. Растворитель отгоняют до 0,1—0,2 мл и наносят на пластинки или упаривают досуха и определяют газо-хроматографическим методом. [c.140] Хроматография в тонком слое. Остаток из колбы количественно переносят на хроматографическую пластинку, ополаскивая колбу гексаном. На эту же пластинку наносят стандартные растворы малорана 1, 3, 5, 10 или 20 мкг. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель бензол. Насыщение камеры длится не менее 20 мин. Погружение пластинки в растворитель должно быть не более чем на 0,5 см. [c.140] После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160—170°С, и выдерживают при этой температуре 40 мин. Пластинку после охлаждения помещают горизонтально в камеру для опрыскивания и орошают проявляющим реагентом 1 и сразу же реагентом Я 2 (расход реагента 2 примерно втрое больше, чем реагента 1). Малоран проявляется в виде красных пятен с Л/ 0,37 0,05. Чувствительность определения 1 мкг препарата в пробе, т. е. 0,002 мг/л. [c.140] Газо-жидкостная хроматография. Устанавливают температуру детектора и камеры ввода 210°С, температуру колонки 170°С, скорость потока азота 60 мл/мин, шкалу электрометра 2,0-10- скорость протяжки диаграммной ленты 360 мм/ч. При указанных условиях хроматографирования время удерживания малорана 0,89 мин, т. е. 53 с. [c.140] Вводят определенное количество (0,01—0,002 мкг) стандартного раствора малорана в гексане. Записывают его время удерживания, т. е. время от момента ввода раствора до появления вершины пика, что проверяют каждый день перед началом анализов. Установив время удерживания (несколько раз вводят один и тот же раствор), вводят 2—8 мкл экстракта из пробы. Для этого сухой остаток пробы, подготовленной, как описано выше, растворяют в 0,5 мл гексана. [c.140] Обработка результатов анализа. Метод тонкослойной хроматографии. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. [c.140] Метод газо-жидкостной хроматографии. Для количественного расчета пестицида вслед за пробой вводят такое количество стандартного раствора, высота пика которого соответствует примерно высоте пика малорана в пробе. Чувствительность определения 0,001 мг/л. [c.141] Вернуться к основной статье