ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по определению эптама и тиллама в воде, почве, свекле и ботве методом газо-жидкостной хроматографии из "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде" Гербициды эптам и тиллам применяют в сельском хозяйстве в основном для предпосевной обработки почвы на посевах сахарной и столовой свеклы. ДОК эптама в свекле и тиллама в овошах, томатах, сахарной и столовой свекле 0,05 мг/кг. [c.164] Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 31. [c.165] Приборы и посуда. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Баллоны с азотом особой чистоты, водородом и воздухом. Прибор для перегонки с паром. Колонки стеклянные (0,35X70 см). Шприц на 10 мкл. Делительные воронки на 250—300 мл. Колонка стеклянная хроматографическая с ост-)ым концом, внутренний диаметр 4 мм, длина 10—11 см. Фильтр пористый 2. 1робирки стеклянные с притертой пробкой высотой 4—5 см. [c.165] Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки. Заполняют колонку окисью алюминия (высота слоя 1 см) и безводным сернокислым натрием (высота слоя 0,5 см). [c.165] Подготовка пробы. Свеклу трут на крупной терке, ботву режут ножом. [c.165] Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. К 100 мл воды в делительной воронке на 250 мл прибавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и экстрагируют препараты 1 мл четыреххлористого углерода в течение 3 мин. После отстаивания нижний слой четыреххлористого углерода вместе с частью воды сливают в пробирку с притертой пробкой высотой 4—5 см. Из полученного экстракта 2—4 мкл вводят в хроматограф. [c.165] Экстракция и очистка экстракта из корнеплодов и ботвы свеклы. Мелко измельченную пробу 200 г переносят в колбу прибора для отгонки с паром емкостью 2 л, приливают 10 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 л дистиллированной воды. Перегоняют пробу с паром, собирая 200 мл дистиллята (желательно, чтобы время отгона составляло не более 1 ч). Затем 200 мл полученного раствора препаратов в воде экстрагируют 2 мл четыреххлористого углерода с добавлением 4 капель концентрированной соляной кислоты в течение 3 мин. После отстаивания нижний слой четыреххлористого углерода сливают в пробирку высотой 4—5 см и аликвотную часть вводят з хроматограф. [c.165] При анализе некоторых образцов свеклы и ботвы на хроматограммах обнаруживаются пики коэкстрактивных веществ (конечный экстракт в этом случае имеет желтоватую окраску). Для таких образцов требуется дополнительная очистка 0,5 мл экстракта вносят в хроматографическую колонку. Элюируют экстракт из колонки со скоростью 1—2 капли в 1 с, применяя маленькую гр -шу, и собирают его в маленькую пробирку. Затем колонку промывают 0.5 м л четыреххлористого углерода, пропуская его таким же образом и в ту же пробирку. В хроматограф вводят 2—4 мкл полученного экстракта. [c.165] Экстракция и очистка экстракта из почвы. Пробу почвы 200 г отгоняют с паром, собирая 200 мл дистиллята, как описано выше. Затем из 100 мл экстрагируют препарат 1 мл четыреххлористого углерода, как описано при анализе воды. [c.165] Хроматографирование. Условия хроматографии следующие. Хроматограф марки Цвет-5 , детектор пламенно-ионизационный. Рабочая шкала электрометра 1-10- или 2,5-10 А. Скорость протяжки картограммы самописца 120 мм/ч. Наполнители для колонки приведены в разделе Реактивы и растворы . Температурный режим колонки 120°С, испарителя 150°С, детектор не термостатируется. Расход газов, мл/мин азота — 45, воздуха —.450, водорода — 45. Поляризующее напряжение на горелку детектирующей ячейки 300 U. [c.165] Линейность детектирования соблюдается в пределах от 2 до 20 нг эптама и тиллама на шкале электрометра ЫО А и в пределах от 10 до 50 нг на шкале 2,5-10 А. Вводимые объемы проб от 1 до 4 мкл. Минимально детектируемое количество препаратов 2 нг эптама и тиллама. Время удерживания, мин эптама — 9, тиллама — 16. [c.166] Методика определения амибена в воде газо-жидкост-ной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении амибена из подкисленной пробы воды органическим растворителем, метилировании кислоты до соответствующего эфира и определении его с помощью газо-жидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора. [c.167] Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения 0,002 мг/л. Степень определения 80—85%. [c.167] Реактивы и расгворы. Стандартный раствор амибена в метиловом спирте с содержанием 0,0 0,2 . .. 1 2 4 мкг/мл. Эфир диэтиловый для наркоза. Серная кислота 10%-ная. Метанол х.ч. Сернокислый натрий безводный, ч.д.а. 5%-ный раствор диметилсульфата в метаноле (25 мл диметилсульфата смешивают с 400 мл метилового спирта, добавляют сернокислый натрий безводный и оставляют на сутки). Твердый носитель — хроматон-Ы-А У (0,2—0,25 мм), обработанный диметилдихлорсиланом, или другой силанизированный носитель типа хромосорба У. Жидкая фаза,— Лукооил МР (полиметилфенилсилоксановое масло) в количестве 20% от массы носителя (могут быть использованы и другие силиконовые жидкости). [c.167] Приборы и посуда. Хроматограф Цвет-5 с детектором по захвату электронов. Ба.тлон с азотом особой чистоты (содержание кислорода не более 0,003%). Колонка стеклянная длиной 65 см, даметром 3,5 мм. Микрошприц на 10 мкл. Баня водяная с термометром. Делительные воронки на 250 мл. Колбочки круглодонные с удлиненным горлышко.м и пришлифованными пробками на 40—50 мл (для упаривания растворителя и проведения метилирования). Дефлегматоры елочные. [c.167] Заполнение колонки. К обоим концам колонки присоединяют воронки, через которые попеременно в оба конца засыпают небольшими порциями сорбент при непрерывном постукивании. После заполнения оба конца закрывают тампонами из стеклянной ваты. Колонку помещают в термостат и продувают газом-носителем без подключения к детектору в течение 3—5 дней при 200—220°С. Перед началом анализа подсоединяют детектор и проверяют герметичность системы обычным способом. [c.168] Ход анализа. Экстракция, метилирование. Пробу 100 мл исследуемой воды подкисляют 10%-ной серной кислотой до pH 2 и экстрагируют диэтиловым эфиром трижды порциями 40, 30 и 20 мл. Объединенный эфирный экстракт сушат безводным сернокислым натрием и упаривают досуха в колбочке с дефлегматором на водяной бане при температуре 50°С. [c.168] В колбочку с сухим остатком добавляют 1 мл метанола и 1 г безводного сернокислого натрия и смесь встряхивают 15 мин. После этого добавляют 3 мл 5%-ного диметилсульфата в метаноле и нагревают на водяной бане при температуре 70—72°С в течение 30 мин, а затем такое же время при температуре 80—82°С, Смесь охлаждают, добавляют 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 1 мл гексана и энергично взбалтывают в течение 5 мин. Гексановый экстракт (2—10 мкл) вводят в дозатор хроматографа. Параллельно е анализом исследуе.мой пробы проводят метилирование стандартного раствора (несколько концентраций) для расчета исследуемых проб. [c.168] Вернуться к основной статье