ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие указания для проведения анализа из "Инструментальные методы химического анализа" Иногда требуется компромисс. Например, высокая точность несовместима с быстротой. Во многих случаях выбор метода зависит от аналитика. Так, колориметрический и полярографический методы могут дать примерно одну и ту же точность при работе с одинаково разбавленными растворами расход времени в каждом из способов и стоимость аппаратуры также приблизительно одинаковы. Из приведенных методов аналитик может выбрать наиболее им освоенный. [c.420] Наиболее часто применяемые методы анализа перечислены в табл. 35 приведенные там примечания помогут выбрать метод анализа для различного рода образцов. [c.420] Рекомендуется сравнивать различные аналитическрге методы друг с другом. Такое сравнение приводит к более широкому подходу, помогает выявить сходства и аналогии, которые могут быть не замечены, когда каждый метод рассматривается отдельно. [c.420] Приводимая ниже схема проведения анализа является только предположительной. В дальнейшем будет показано, что некоторые операции в ряде, методов не применяются. [c.420] Осаждение, электроосаждение, обработка реактивами, вызывающими окрашивание, помутнение или флуоресценцию, активация, ионизация, возбуждение и т, д. [c.422] На рис. 336 графически представлены границы применимости некоторых методов. Обозначения микро , макро , главные и второстепенные —чисто условные, хотя и общепринятые. В области, охватывающей несколько методов, употребляется образец весом в 1 г. Для большинства методов может быть достигнута ббльшая чувствительность за счет применения гораздо большего количества образца и проведения концентрирования перед выполнением собственно анализа. Например, железо было определено колориметрически при содержании его около 10 /o после концентрирования посредством ионного обмена из раствора объемом Ъ л. [c.422] Другой обычный прием заключается в сравнении анализируемого раствора с двумя стандартами, концентрация одного из которых немного ниже, а другого—выше определяемой концентрации, Этот способ находит применение главным образом при работе с пробирками Несслера и другими оптическими компараторами, когда сравнение интенсивности окрашивания проводится визуально. [c.423] Здесь пригоден тип аппаратуры, посредством которой сравнение между стандартом и анализируемым объектом осуществляется в одной операции. Примерами подобного рода могут служить потенциометрический концентрационный элемент, мостик для измерения теплопроводности и те фотометры и спектрофотометры, в которых уравнивают два световых потока, проходящих через два образца. [c.424] Значительную помощь при проведении полной стандартизации могут оказать обширные серии стандартных образцов. Стан-дартные образцы выпускаются в СССР и изготовляются в лаборатории стандартных образцов при Уральском научно-исследовательском институте черных металлов. Прим. ред. Каждый образец снабжается паспортом, в котором указано процентное содержание всех компонентов, от основных и до присутствующих в количестве лишь нескольких тысячных процента. С помощью таких образцов можно проводить анализы разнообразных металлов, сплавов и руд с надлежащей точностью и воспроизводимостью. [c.424] Для современной аналитической лаборатории характерна тенденция к увеличению масштабов использования аппаратуры. В текущей литературе имеется много статей, посвященных приборам новых или улучшенных конструкций и новым методам известны также статьи теоретического характера, значение которых велико благодаря их направляющей роли в выборе наиболее эффективных и чувствительных методов использования имеющегося оборудования и известных приемов работы. [c.424] Учтите, что в ряде случаев элемент или радикал могут присутствовать в нескольких формах так, двуокись углерода частично растворяется в виде газа, частично в виде карбоната или бикарбоната некоторые металлы могут присутствовать в нескольких валентных состояниях. Предложите пригодные аналитические методы для определения каждого из приведенных элементов или ионов, присутствующих в морской воде. Очевидно, что способ, позволяющий определять одновременно несколько ионов, будет представлять преимущества. Укажите также, какие типы приборов можно использовать для проведения этих анализов на борту небольшого корабля-лаборатории, защищенного от непогоды, но испытывающего всевозможные толчки, и учтите, что в качестве источника энергии можно располагать только батареей. [c.425] В описываемых ниже лабораторных работах обращается внимание на выбор метода, подготовку образца, регулировку pH, концентрацию и т. д. и на обработку результатов. Там, где требуется специальная аппаратура, детали работы большею частью опущены. Предполагается, что руководитель или продемонстрирует работу на аппарате, или предоставит в распоряжение учащихся соответствующие инструкции. Однако многим различным приборам свойственны некоторые общие особенности, которые необходимо отметить заранее. [c.426] Гальванометры, амперметры, вольтметры и т. п. Это обычно приборы с подвижной рамкой (Д Арсонваля) они требуют осторожного обращения. Небольшие измерительные приборы снабжены подшипниками на камнях электрический контакт с подвижной частью осуществляется посредством пары тонких спиральных пружинок, подобных волоску в часах. Эти пружинки, являясь контактами, кроме того, создают незначительную противодействующую силу, которая стремится удержать стрелку в нулевом положении при отсутствии тока. Часто более чувствительными являются гальванометры подвесного типа, в которых рамка поддерживается вверху и внизу посредством тонких вертикальных проволок, проводящих ток и вызывающих противодействующую силу вследствие проявляемой упругости при скручивании. Трение почти целиком устраняется в этой системе, однако такой прибор более хрупок и поэтому не должен подвергаться механическим сотрясениям. В наиболее чувствительных гальванометрах на кварцевой нити, создающей лишь очень незначительную противодействующую силу при закручивании, свободно подвешивается рамка. Ток подводится посредством тонких золотых ленточек. Прибор снабжен арретирующим механизмом, предохраняющим рамку от повреждений. [c.426] При переносе и хранении чувствительного гальванометра рамку необходимо всегда замыкать накоротко, соединяя ее зажимы проволокой. Эта мера заметно уменьшает вероятность порчи прибора вследствие резкого смещения рамки. [c.426] Гальванометры подвесного типа обычно снабжаются маленьким зеркалом, неподвижно прикрепленным к рамке. Пучок света, испускаемый шестивольтовой лампой, отражается от зеркала на просвечивающую шкалу. Свет проходит через проекционную линзу, так что отметка указателя, помещенного перед лампой, фокусируется на шкале. Кроме того, освещенную шкалу можно наблюдать посредством зрительной трубы при этом зеркальцу придают надлежащее положение по отношению к трубе. [c.427] Почти каждый гальванометр имеет механическое устройство для установки указателя (стрелки или светового пятна) на нуль шкалы при отсутствии тока. В гальванометрах подшипникового типа регулировка обычно производится посредством корректора, в приборах подвесного типа для этого служит рифленая кнопка. В некоторых проекционных гальванометрах нуль устанавливается просто перемещением в нужном направлении скользящей стеклянной шкалы. Подвесной гальванометр можно легко повредить, если повернуть на очень большой угол кнопку установки на нуль. [c.427] Конструкция гальванометров обычно такова, что отклонение указателя на 1,5 или 2 полных шкалы не вызывает порчи. В некоторых гальванометрах с целью предотвращения повреждений предусмотрены плавкие предохранители. [c.427] Детали, касающиеся чувствительности, внутреннего сопротивления, применения добавочного сопротивления или шунта и т. п., можно найти в руководствах по физике и физической химии. [c.427] Механизмы, электромоторы и т. д. Необходимо соблюдать меры предосторожности при смазывании движущихся частей. Если механизм заедает , это явление обычно стремятся устранить смазыванием. Выполнение такой операции надлежит предоставить руководителю, чтобы избежать чрезмерной смазки. Избыток масла так же вреден, как и его недостаток, но труднее устраним. [c.428] В аналитической лаборатории, кроме обычных аналитических весов, находят широкое применение и многие другие их типы. Наиболее типичные из них приведены в табл. 36 с указанием чувствительности и максимальными допустимыми нагрузками. Микровесы—чрезвычайно тонкий прибор, с которым можно работать только после тщательной тренировки под наблюдением опытного руководителя. [c.428] Вернуться к основной статье