ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микро- и полумикроопределение из "Количественный анализ органических соединений" Установка состоит из аппарата Киппа, трубки для сожжения, азотометра и печи. [c.73] Применение химически чистой ртути нецелесообразно, так как на поверхности очень чистой ртути задерживаются пузырьки азота. 4jo6bi этого избежать, к ртути можно добавить немного HgO [492] или СиО. [c.76] В склянку 1 наливают 40%-ный раствор едкого кали, для приготовления которого 100 г КОН растворяют в 150 мл воды и добавляют 3 г порошкообразного Ва(ОН)2. Раствор встряхивают и через 10—15 мин. фильтруют через стеклянную воронку с пористой пластинкой в склявку, закрывающуюся резиновой пробкой, лрокипячеиной в разбавленном растворе едкого кали. [c.76] Конец трубки, соединенный с аппаратом Киппа, опирается на подставку. После соединения трубки для сожжения, как описано выше, открывают кран аппарата Киппа и пропускают СОг в течение 3—5 мин. со скоростью 2 пузырька в секунду. Сосуд с КОН СТОИТ при этом а столе. Затем при открытом верхнем кране азотометра поднимают сосуд с КОН настолько, чтобы заполнить азотометр, закрывают верхний кран, устанавливают скорость подачи СОг в азотометр, равной 1 пузырьку з секунду. [c.76] И -праверяют, полностью ли поглощаются пузырьки газа в пи-жней, расширенной части азотометра. В крайнем случае допускается наличие микропузырьков, отличающихся тем, что они поднимаются вверх значительно медленнее, чем обычные пузырьки газа. Если этого не удалось достигнуть, открывают верхний кран азотометра, причем едкое кали поступает в сосуд 1, снова пропускают СОз в течение 3—5 мин., после чего повторяют проверку. Наличие крупных пузырьков газа указывает на то, что СОг недостаточно чиста или мрамор содержит воздух, или воздух не полностью удален из аппарата Киппа. [c.77] Необходимо отметить, что чистая, полностью свободная от воздуха СОг получается обычно из аппарата Киппа приблизительно через десять часов после его зарядки. В течение этого времени удаляется воздух, адсорбированный на поверхности внутренних стенок аппарата. [c.77] Навееку хорошо измельченного вещества 20—30 мг (в полумикроанализе) или 3—5 мг (в микроанализе) берут в собачке длиной 50 мм и диаметром около 12 мм, закрытой пришлифованной пробкой ее ставят на чашку весов при помощи пинцета с длинными концами (см. стр. 52). В собачку помещают слой (около 2 см) порошкообразной окиси меди, закрывают ее и хорошо встряхивают для перемешивания содержимого. [c.77] ВВОДЯТ слой (—40 мм) СиО в виде проволоки. Придерживая трубку в горизонтальном положении, несколько раз постукивают ею по столу при этом над слоем порошкообразной СиО и смеси ее с определяемым веществом образуются каналы для газов,. проходящих сквозь трубку во время анализа. [c.78] Кар — постоянные, связанные с температурой при измерении (см. табл. 2, 3, 5 на стр. 235, 237) q—навеска анализируемого вещества, мг. [c.79] Окись меди, содержащаяся в трубке в виде проволоки и порошка, может быть иопользована при следующем сожжении. С этой целью после отсоединения трубки часть ее наполнения, включающего введенный перед предыдущим сожжением слой окиои меди в виде кусочков проволоки, порошкообраз1ную окись меди и А часть 90-миллиметрового слоя СиО, просеивают через сито. [c.79] Оба вида окиси меди можно применять без повторного прокаливания до тех пор, пака не наступит явное изменение цвета в красный. Поэтому исключаются ошибки, связанные с наличием воздуха в порах свежепрокаленной окиси меди. [c.79] Описание прибора [357]. Прибор (рис. 30) состоит из двух частей коло1Нки 2, поглощающей СОг, и сборника ртути 9. Внутренний диаметр поглотительной трубки 12 мм, высота с капиллярным сужением (диаметром 1 мм) —примерно 45 см на капилляре нанесена метка 3. Сборник ртути соединен с поглотительной трубкой при помощи шлифа, герметизированного зама з ой Кренига. Емкость сборника ртути составляет для по-лум1икроанализа — 7 мл, для микроанализа 3 льг. Ниже крана 10 находится капилляр диаметром 0,5 мм. Размеры аппарата приведены на рис. 30. [c.79] Цифры в скобках показывают размеры прибора для микроанализа. [c.80] М— вес ртути, г д — навеска вещества, мг. [c.81] Вернуться к основной статье