ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Использование ядерных характеристик в качественном химическом анализе из "Теоретические основы современного качественного анализа" В масс-спектрометр пробу исследуемого вещества вводят в виде газа или пара. Затем при пониженном давлении порядка 10 ... 10 Па молекулы этого вещества посредством обстрела электронами с энергией приблизительно 100 зВ превращают в положительные ионы. С помощью электрических и магнитных полей формируются пучки ионов с разным отношением mje (т — масса, е — заряд иона). Далее происходит улавливание и регистрация ионов с помощью современных электрометрических устройств с усилителями и самопис-дами. [c.201] С помощью масс-спектрометра разделяются изотопы данного элемента и может быть установлено их содержание. На рис. И.2—1 показан масс-спектр калия, в котором ясно видны два изотопа этого элемента с массовыми числами 39 и 41. [c.201] На рис. И.2— 2 представлен масс-спектр сложной газовой смеси, состоящей из метана, этилена и бутана. Видно, что в спектре имеются как основные молекулярные ионы, так и осколочные ионы, получающиеся при расщеплении молекул, а также перегруппировочные ионы, которые возникают вследствие перегруппировки осколочных ионов вода присутствует как примесь. [c.202] Структуру исследуемого соединения устанавливают путем изучения спектра масс осколков (фрагментов) и путем мысленного конструирования на них исходного соединения с тут же определенной молекулярной массой. [c.202] Другим современным методом качественного анализа, служащим для установления химической структуры,, является метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), в частном случае называемый методом протонного магнитного резонанса (ПМР), когда исследуют свойства атомов водорода в соединении. Этот метод целиком основан на использовании характерных свойств ядер атомов. [c.202] момент, когда эта частота оказывается равной лар-моровой частоте, для данного ядра наступает резонанс и происходит переход из состояния с /Пг = -Ь /г в состояние с =— /2, т. е. имеет место поглощение энергии. Соответствующая частота фиксируется электронным детектором. [c.204] Точное измерение смещений пиков относительно задаваемой частоты — трудная задача. Она упрощается когда эти смещения измеряются по отнощению к какому-либо избранному стандартному веществу, содержащему тот же атом, что и исследуемый, в каком-то одном состоянии. Для протонов в качестве стандарта обычно используют тетраметилсилан 51 (СНз)4, который дает один пик большой интенсивности. [c.205] Вернуться к основной статье