ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Унифицированный комплексономегрический метод определения основного вещества в соединениях скандия. И. Г. Шафран, Конькова, В. Ф. Рачкевич из "Химические реактивы и препараты Выпуск 28" Однако кальцион ИРЕА обладает и существенным недостатком—определению кальция мешает присутствие в растворе солей, вследствие чего кальцион ИРЕА имеет ограниченную область применения. [c.26] Изменив условия проведения реакции с кальционом ИРЕА, удалось разработать простой, быстрый и надежный типовой метод фотоколориметрического определения примеси кальция в реактивах, из которых основное вещество может быть удалено [7]. [c.26] При этом определении кальция концентрация ацетона в смеси берется равной 20%, кальциона ИРЕА—0,001% , щелочи—0,05 н. раствор. Оптические плотносги растворов измеряют на красном светофильтре (А, = 656 ммк). Чувствительность метода—0,2 мкг кальция в 10 мл раствора калибровочный график подчиняется закону Бера до 4 мкг в 10 мл раствора (рис. 2). Ошибка при определении кальция в различных объектах не превышает 10% относительных. [c.26] В ИРЕА Дзиомко и Дунаевской синтезирован новый реактив азо-азокси-БН [8] для колориметрического определения кальция. [c.26] Делению кальция не мешает Высокая солевая концентрация анализируемых растворов. [c.27] Для ряда химикатов (хлоридов и нитратов калия и натрия, а также лимонной и винной кислот и их натриевых и калиевых солей после предварительного озоления) разработан типовой фотоколориметрический метод определения примеси кальция. [c.28] Для построения калибровочного графика в три пробирки с хорошо притертыми пробками помещают по 8 мл раствора кальция, содержащего 0 4 и 8 мкг кальция. Затем прибавляют по 2 мл 20%-ного раствора едкого натра и по 10 мл 0,003%-ного раствора азо-азокси-БН в СС14. Пробирки закрепляют в аппарате и встряхивают в течение 15 минут со скоростью 100 раз в минуту. Затем каждый раствор отдельно переливают в делительную воронку и сливают раствор азо-азокси-БН в 1-см кювету. В качестве раствора сравнения в левую и правую части фотоколориметра помещают 0,003%-ный раствор азо-азокси-БН, налитый в такие же кюветы. Оптические плотности эталонных растворов измеряют с сине-зеленым светофильтром (Я = 485 ммк). По найденным величинам оптических плотностей эталонных растворов строят калибровочный график зависимости оптической плотности раствора от содержания кальция. [c.28] При определении примеси кальция в образце в пробирку с хорошо притертой пробкой помещают 8 мл раствора испытуемого образца или раствора остатка после озоления образца, содержащего от 0,2 до 10 мкг кальция. Далее определение проводят так, как указано выше. [c.28] Описанный метод с азо-азокси-БН позволил проводить определение примеси кальция в борной кислоте по норме 5-10 % без предварительного отделения борной кислоты. В итоге фотоколориметрический метод определения кальция с азо-азокси-БН является наиболее универсальным из разработанных нами методов определения кальция. [c.28] Следует отметить, что возможности метода далеко не исчерпаны. [c.28] Для оценки описанных методов проведено сравнительное определение примеси кальция в аммонии лимоннокислом од-нозамещенном. Результаты приведены в табл. 1. [c.28] Сравнительная оценка колориметрических методов определения примеси кальция, разработанных в ИРЕА, приведена в табл. 2. [c.28] Для разработки фотоколориметрических методов определения магния были выбраны магнезон ИРЕА (2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол-(1,И-азо) - 2 - оксинафталин) [13, 14], уже детально обследованный как реактив на магний в ИРЕА и выпускаемый нашей промышленностью, и 1-азо-2-окси-3-(2,4-диметилкарбоксианилидо)- нафталин - 1 -(2-оксибензол) — реактив, описанный в литературе как исключительно чувствительный [15] и в настоящее время выпускаемый нашей промышленностью под названием магон (обан) . [c.32] Для определения магния в образце 4 мл испытуемого раствора, содержащего до 2 мкг магния, обрабатывают так, как описано при построении калибровочного графика. По найденной оптической плотности испытуемого раствора находят содержание магния в препарате по калибровочному графику. [c.34] Разработанные фотоколориметрические методы достаточно воспроизводимы, чувствительны, просты. Определения выполняются на фотоколориметре ФЭК-М и других аналогичных конструкциях фотоколориметров. Выявлены оптимальные области применения этих методов и рекомендованы для включения в ГОСТ и ТУ на химические реактивы. [c.34] Была разработана методика [2] определения 5-10 % примеси никеля в металлическом алюминии с применением в качестве реактива а-фурилдиоксима, имеющего более высокую чувствительность к никелю, чем диметилглиоксим. По этой методике 1 г металлического алюминия растворяют в концентрированной соляной кислоте и после выпаривания жидкости в присутствии 30%-ного раствора тартрата натрия экстрагируют с а-фурилдиоксимом хлороформом при pH 8,7—9,3 комплексное соединение никеля с а-фурилдиоксимом, имеющее желтый цвет. Авторы рекомендуют экстрагировать никель а-фурилдиоксимом из 25%-ного водно-спиртового раствора. [c.36] Авторам сообщения необходимо было определить содержание примеси никеля в алюмоаммонийных квасцах порядка 10 7о- Пришлось отказаться от применения для этих определений в качестве реактивов ПАН а и а-фурилдиоксима вследствие их меньшей специфичности по сравнению с диметилглиоксимом. Другой причиной (при попытке применить в данном случае а-фурилдиоксим) явились затруднения, обусловленные спиртовой средой, уменьшающей растворимость алюмоаммонийных квасцов. [c.37] Учитывая изложенное, мы разработали для указанных определений методику с использованием в качестве реактива диметилглиоксима. Она отличается от упомянутой типовой методики [1] тем, что для предотвращения выпадения гидрата окиси алюминия при создаваемом pH более 7, необходимом для экстрагирования хлороформом никеля в виде диметилглиоксимина никеля (II), в водный раствор навески алюмоаммонийных квасцов прибавляли требовавшееся количество лимоннокислого аммония для связывания алюминия в растворимое комплексное соединение. Кроме того, для повышения абсолютной чувствительности определения примеси никеля ее определяли полумикроколориметрическим способом. [c.37] Вернуться к основной статье