ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дятлова, О. Ю. Лаврова К вопросу о восстановлении редкоземельных металлов из "Химические реактивы и препараты Выпуск 25" Методы, применявшиеся до сих пор для определения основного вещества в различных препаратах, в частности методы, включенные в ГОСТы на реактивы, отличаются большим разнообразием. Применяются весовые, объемные, электролитические и потенциометрические методы, которые (за исключением объемных) обычно очень длительны и неудобны и, кроме того, требуют большого ассортимента реактивов. [c.272] Имея это в виду и учитывая описанные в литературе весьма простые комплексонометрические методы определения отдельных катионов [1, 2], авторы сообщения провели разработку унифицированного комплексонометрического метода определения основного вещества в реактивах [3, 4, 10, 11]. [c.272] Такие анионы, как нитрат, хлорид, сульфат, ацетат, тар-трат и некоторые другие, не являются помехой при титровании, поэтому методики определения растворимых солей одного катиона в основном не отличаются друг от друга. Достигнутая точность комплексонометрического метода иллюстрируется табл, 1, в которой помещены результаты ряда определений по каждому наименованию катиона. [c.273] Авторами сообщения [3, 4] в процессе разработки унифицированного комплексонометрического метода определения основного вещества в реактивах было предложено устанавливать коэффициент молярности трилона Б по металлическому цинку марки ЦО или ЦВ, как веществу достаточно высокой степени чистоты (99,98—99,999%), а также потому, что для определения эквивалентной точки при титровании цинка имеются хорошие индикаторы, дающие четкий переход окраски. Выбраны индикаторы и подобраны условия титрования отдельных ка тионов, обеспечивающие получение точных результатов определения каждого катиона раствором трилона Б, титр которого установлен по цинку марки ЦО или ЦВ. [c.274] Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274] В табл. 2 помещены результаты определения коэффициента молярности трилона Б выбранными методами по различным металлам высокой степени чистоты (в пределах 99,99— 99,999% содержания основного вещества). [c.274] Из табл. 2 видно, что коэффициенты молярности, установленные по различным металлам подобранными нами методами, мало отличаются друг от друга. [c.274] Это подтверждает возможность во всех нижеуказанных случаях пользоваться коэффициентом молярности трилона Б, установленным по цинку. [c.275] Слабокпслый раствор, содержащий 30—35 мг. алюминия, разбавляют водой дс 70 ли затем прибавляют 30 мл 0,05 М раствора трилона Б, 10 мл ацетатной буферной смеси с pH 6, 1 мл 0,1 %-ного раствора хромазурола С и кипятят 5 минут, после чего охлаждают и титруют 0,05 М раствором сульфата меди из микробюретки с объемом капли 0,01 мл до появления синего окрашивания, переходящего в сине-фиолетовос без дальнейшего прибавления сульфата меди. [c.275] Нейтральный или слабокислый раствор, содержащий 170— 200 мг бария, помещают в коническую колбу на 250— 800 MJ, разбавляют водой до 100 мл и прибавляют 20 mi 0,05 М раствора трилона Б, 6 мл 1 н. раствора едкого натра и 1 мл 0,1 /о ного раствора флуорексона. [c.276] Раствор перемешивают и дотитровывают тем же раствором трилона Б при дневном освещении до резкого уменьщения флуоресценции с установлением постоянного остаточного свечения. [c.276] Раствор, содержащий 230—240 жг висмута и4л л25%-но-го раствора азотной кислоты, доводят водой до метки в мерной колбе на 100 мл и перемешивают. Помещают 25 мл полученного раствора в коническую колбу на 250—300 мл, прибавляют 75 мл воды, 0,3 мл 0,1 %-ного раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,01 М раствором трилона Б до перехода синей окраски в желтую. [c.276] Вместо пирокатехинового фиолетового можно применять также индикатор ксиленоловый оранжевый. [c.276] Слабокислый раствор, содержащий 140—170 мг кадмия, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 5 мл аммонийно-аммиачного буферного раствора с pH 9,5—10, 0,4 мл раствора сульфарсазена и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в лимонно-желтую. [c.276] Можно применять также индикатор эриохром черный Т. [c.276] Нейтральный или слабокпслый раствор, содержащий 50--60 мг кальция, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 5 мл. раствора едкого натра и 0,5 мл раствора кальциона ИРЕА , перемешивают и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую. [c.277] Нейтральный или слабокислый раствор, содержащий 75— 90 мг кобальта, разбавляют водой до 100 мл и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,3 мл раствора ксиленолового оранжевого, 5 мл ацетатного буферного раствора с pH 6 и титруют 0,05 Л1 раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в оранжевую. [c.277] Нейтральный или слабокислый раствор, содержащий 30— 35 мг магния, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 5 м. аммонийно-аммиачного буферного раствора с pH 9,5—10, око ло0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т с КаС1 1 100, перемешивают до растворения смеси и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора и синюю. (Можно применять также индикатор бериллон И ИРЕА). [c.277] Нейтральный раствор, содержащий 80—95 мг меди, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 5 мл аммонийпо-амми-ачного буферного раствора с pH 9,5—10,1 мл 0,1 %-ного раствора флуорексона и титруют 0,05 М раствором трилона Б до появления неисчезающей зеленой флуоресценции, наблюдаемой при освещении ультрафиолетовыми лучами. [c.277] Слабокислый раствор, содержащий 200—210 мг свинца, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с pH 6, 0,1 мл 0,1 %-ного. раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в желтую. [c.278] Вернуться к основной статье