ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Уксусная кислота из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Уксусная кислота — прозрачная бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Ледяная уксусная кислота содержит 99,8% СН3СООН и имеет темп. пл. 16,6°, темп. кип. 118,Г. Техническая уксусная кислота выпускается различной степени чистоты и содержит от 60 до 98,5 /о СН3СООН. [c.129] В анилинокрасочной промышленности уксусную кислоту применяют для реакций ацетилирования аминосоединений, например в производстве ацетанилида, метанитропаратолуи-дина, паранитроанилина и др. [c.129] Содержание СН3СООН в уксусной кислоте определяют титрованием раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.129] Содержание уксусного альдегида определяют колориметрически (реактив — раствор фуксиносернистой кислоты). [c.130] Ход определения. Навеску около 50 г испытуемой уксусной кислоты нейтрализуют при сильном охлаждении 300 мл раствора N33003, после чего из раствора отгоняют 20 мл жидкости. При этом уксусный альдегид переходит в отгон. Остаток в перегонной колбе употребляют для определения муравьиной кислоты. [c.130] К 2 мл отогнанной жидкости, разбавленной в 25 раз, прибавляют 2 мл этилового спирта и 1 мл раствора фуксино-сернистой кислоты. Возникшая через 30 мин. окраска не должна быть интенсивней окраски типового раствора, содержащего в том же объеме 1 мл раствора фуксиносернистой кислоты, 2 мл 0,01% Ного типового раствора уксусного альдегида VI 2 мл 50%-ного этилового спирта. [c.130] Приготовление типового раствора уксусного альдегида. Сначала приготовляют исходный Р/ц-ный раствор уксусного альдегида. Для этого взвешенную стеклянную ампулку наполняют свежепере-гнанным уксусным альдегидом (фракция 20,8—21°), запаивают и вновь взвешивают. Делением полученной разницы в весе на 0,7830 (удельный вес уксусного альдегида при 15°) узнают объем навески в миллилитрах. Ампулку вносят в толстостенную склянку с притертой пробкой, содержащую такое количество 50%-ного спирта, чтобы получился 1 /п-ный раствор, закрывают склянку пробкой и сильно встряхивают, чтобы разбить ампулку. [c.130] Из полученного таким образом 1И/о Ного раствора уксусного альдегида готовят путем соответствующего разбавления 50 /о-ным спиртом требуемые типовые растворы. Эти типовые растворы хранят в оранжевых склянках и по возможности в холодном месте. [c.130] Приготовление раствора фуксиносернистой кислоты. [c.130] Смесь хорошо взОалтывают, прибавляют 1000 мл дестиллированной воды и 15 мл чистой серной кислоты уд. веса 1,84, тщательно взбалтывают и оставляют на 10—12 час., пока реактив не сделается бесцветным. [c.131] Ход определения. Остаток в колбе после отгонки уксусного альдегида переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают воды до метки. [c.131] К 100 мл раствора приливают пипеткой 50 мл Q, N раствора КМпО и 15 мин. нагревают на кипящей водяной бане. По охлаждении вносят 2 г KJ и 50 жл серной кислоты (1 10). Через 10 мин. титруют выделившийся иод 0,1 А/ раствором N328203. [c.131] Параллельно ставят отдельный опыт с водой в тех же условиях. [c.131] Вернуться к основной статье