ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод восстановления нитрозосоадянежий циаком с последующий диазотированием из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Ход определения. Навеску около 7 г ортонитроанизола растворяют в IQQ мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды. Объем раствора доводят ледяной уксусной кислотой до 200 мл. [c.228] К 100 мл приготовленного раствора добавляют 75 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мл воды и восстанавливают на холоду, постепенно добавляя 25 г цинковой пыли. Раствор отфильтровывают, осадок промывают горячей водой и фильтрат титруют 0,5Л/ раствором NaNOg. [c.228] Метод определения состоит в том, что смесь орто-, мета-н парадинигробензолов восстанавливают в соответствующие фенилендиамины. [c.228] Полученную смесь орто-, мета- и парафенилендиаминов анализируют описанным вынге методом (стр. 200). [c.228] Затем раствор нагревают на водяной бане при 50—60° в течение 30 мин., отфильтровывают цинковую пыль и промывают дестиллированной водой до нейтральной реакции по конго-красному. Фильтрат вместе с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, охлаждают до комнатной температуры и объем раствора доводят водой до метки. [c.229] Содержание метадинитробензола в техническом продукте определяют методом сочетания метафенилендиамина, полученного восстановлением цинковой пылью метадинитробен-зола, с хлористым фенилдиазонием. [c.229] В толстостенный стакан емкостью 500 мл переносят пипеткой 50 мл полученного раствора, нейтрализуют содой свободную кислоту, прибавляют 100 мл рзствора уксуснокислого натрия (20 г Hg OONa в 100 мл воды), 8—10 капель концентрированной уксусной кислоты и титруют 0,05iV раствором хлористого фенилдиазония при температуре не выше Титрование ведут умеренно быстро. [c.230] Конец титрования определяют пробой на вытек с аш-кислотой и солью фенилдиазония. Выдержка для обоих индикаторов 3—5 мин. Для вычисления результатов титрования берут среднее из показаний по первому и второму индикатору. [c.230] Методы анализа ароматических нитрозосоединений основаны на восстановлении нитрозогруппы в аминогруппу. [c.231] На практике нитрозосоединение чаще всего восстанавливают цинковой пылью в солянокислой среде и далее диазотируют полученное аминосоединение. Иногда восстанавливают нитрозосоединение иодистоводородной кислотой и далее титруют выделившийся иод раствором серноватистокислого натрия. [c.231] В ряде случаев для восстановления нитрозогруппы применяют хлористое олово, избыток которого оттитровывают иодом. [c.231] Вернуться к основной статье