ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие операции из "Практические работы по неорганической химии и качественному анализу с применением полумикрометода" Другая применяемая аппаратура рассматривается при описании общих операций и лабораторных работ. [c.12] В приложении 1 приведен перечень общей и индивидуальной аппаратуры, выдаваемой студентам для работы полумикрометодом. [c.12] Небольшой избыток реактива, как правило, благоприятствует образованию осадка (уменьшается растворимость осадка в присутствии одноименного иона, стр. 146). Если в результате осаждения образуется коллоидный раствор, то для усиления коагуляции надо прибавить немного раствора электролита и пробирку с содержимым нагреть на водяной бане (см. стр. 157). [c.13] Перемешивание производят стеклянной палочкой, добиваясь наиболее полного распределения одного раствора в другом или образовавшегося осадка в объеме раствора. При перемешивании не следует тереть палочкой о стенки пробирки, так как на них образуются царапины. Заключение о действии реактива можно сделать только после тщательного перемешивания. [c.13] Освоив эту операцию, удается почти полностью отделять раствор от осадка. Если при отделении раствора осадок окажется взмученным, то его нужно снова отцентрифугировать и затем аккуратно провести отделение жидкости. [c.14] Тщательное промывание осадков особенно важно при разделении ионов, так как могут получиться неверные результаты исследования. [c.14] При работе полумикрометодом отделение раствора от осадка производится центрифугированием. При отсутствии центрифуги эту операцию можно производить фильтрованием через тампон ваты или бумажный фильтр, вложенный в воронку диаметром 30—50 мм. [c.14] В горелки первого типа воздух поступает через боковое отверстие, величина которого регулируется вращением обоймы на газовой трубке, в горелки второго типа — через зазор, который образуется между конусом горелки и вращающимся (на винте) диском. Газ подается через небольшое отверстие ниппеля, смешивается с воздухом в газовой трубке и у выхода из трубки сгорает. [c.15] В лабораторной практике очень удобна так называемая микрогорелка, т. е. горелка специальной, конструкции, дающая небольшое пламя (рис. 24, в). Однако ее можно заменить обычной горелкой, уменьшив пламя с помощью крана газовой сети. [c.16] Для получения более высоких температур используют паяльную горелку (рис. 25), применяемую для выполнения стеклодувных работ. В отличие от обычной горелки, сопло ее I состоит из двух трубок. По внутренней поступает воздух (от подводки сжатого воздуха), по наружной — газ. Регулируя подачу газа и воздуха, получают пламя нужной величины и температуры. Зажигают горелку так же как обычную открывают газовый кран 3, зажигают газ и постепенно подают воздух. [c.16] При работе с газовыми горелками всегда необходимо следить, чтобы не было утечки газа (обнаруживается по запаху). [c.16] Распределение температур в пламени горелки показано на рис. 26. В пламени различают три конуса 1) голубоватый конус а, в котором нет горения, а лишь происходит смешение газа с возду-хо.м 2) конус б, в котором происходит неполное сгорание газа благодаря наличию раскаленных частиц углерода химическое действие этого пламени восстановительное 3) конус в, в котором имеет место полное сгорание газа благодаря наличию небольшого избытка кислорода воздуха химическое действие этого пламени окислительное. Надо научиться отличать окислительную и восстановительную части пламени газовой горелки (окислительное пламя —бесцветное, восстановительное — светящееся). [c.17] При работе полумикрометодом для нагревания жидкости в конических пробирках применяют водяную микробаню (рис. 29). Микробаню, заполненную на 4 объема водой, нагревают слабым пламенем микрогорелки. Часто нагревают пробирку с жидкостью погружением ее в небольшой химический стакан с водой, подогреваемый через металлическую сетку газовой горелкой. Это и есть простейшее устройство водяной микробани. [c.18] Нельзя непосредственно нагревать раствор в конической пробирке для центрифугирования на пламени горелки, так как образующийся пар может частично или полностью выбросить раствор. [c.18] Выпариванием достигается концентрирование раствора или полное отделение растворителя от растворенного в нем нелетучего вещества. Выпаривание осуществляют на водяных и песчаных банях, на электроплитках или на асбестированных сетках газовыми горелками. При этом растворитель улетучивается из раствора в виде пара. [c.18] Прокаливая медный купорос, шестиводный хлорид кальция и другие кристаллогидраты, легко освободиться от кристаллизационной воды, т. е. получить безводные соли. [c.18] При выполнении лабораторных работ часто приходится сушить газы. Так как газы в процессе их получения всегда собирают над водой, то они содержат пары воды, освобождение от которых является задачей сушки газов. [c.19] Дрекселя (рис. 32, а, б), сушильные колонки (рис. 32, в, г) и хлоркальциевые трубки (рис. 32, д,е), заполненные осушающими веществами. Обычно склянки заполняют жидкими осушающими веществами, как например концентрированной серной кислотой сушильные колонки и хлоркальциевые трубки— твердыми веществами, как например безводным хлоридом кальция, полупятиокисью фосфора или чаще натронной известью, т. е. смесью едкой щелочи (твердой) с негашеной известью. Жидкие и твердые водоотнимающие вещества подбираются таким образом, чтобы они химически не реагировали с осушаемыми газами. [c.19] Способ применения приборов виден из рисунков,где направление движения осушаемого газа указано стрелками. Чем медленнее пропускается газ через осушитель, тем полнее удается осушить его. [c.19] Для обнаружения газов, изменяющих окраску реагента, удобно пользоваться газовой камерой (рис. 34). Она состоит из двух часовых стекол, сложенных друг с другом, как показано на рис. 34. К вогнутой поверхности верхнего стекла прикрепляют полоску фильтровальной бумаги, смоченной реагентом, на нижнем стекле проводят реакцию, в результате которой образуется газ. [c.20] Вернуться к основной статье