ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение продуктов синтеза метилфенилдихлорсилана (МФДХС) из "Разделение смесей кремнийорганических соединений" Рассмотрим принципиальные технологические схемы производства фенилхлорсиланов, базирующиеся на различных методах прямого синтеза. [c.129] Температуры кипения побочных продуктов прямого синтеза могут быть выше или ниже температур кипения целевых компонентов (см. табл. У.2) это приводит к необходимости отбора промежуточных фракций. В связи с тем что объемы нежелательных примесей невелики, они некоторое время могут циркулировать в системе. [c.134] Разделение смеси фенилхлорсиланов производится в три стадии. На первой стадии при атмосферном давлении отделяют низкокипящие компоненты, включая хлорбензол. Для этого служит колонна периодического действия /5, эффективностью 10—12 теоретических тарелок. Одновременно производят разделение низкокипящих примесей на три фракции. В приемник 16 отбирают широкую фракцию, содержащую все низкокипящие компоненты (51НС1з, 51С14 и частично бензол и хлорбензол). Эту фракцию направляют на дальнейшее разделение с целью выделения ТХС и ЧХК. В приемник 17 собирают фракцию бензола, в приемник 18 — промежуточную фракцию, содержащую в основном бензол и хлорбензол, которую возвращают на синтез для составления реакционных смесей. [c.134] Первую широкую фракцию, содержащую низкокипящие компоненты, направляют в атмосферную колонну 19, эффективностью 12—15 теоретических тарелок с целью выделения ТХС и ЧХК. Смесь ТХС и промежуточных фракций возвращают на синтез, а ЧХК отправляют на переработку. [c.134] Приближенные технологические параметры процессов отделения низкокипящих примесей от конденсата и их разделения приведены в табл. .4. [c.134] На второй стадии отделяют высококипящие компоненты, содержащие частицы мелкодисперсной контактной массы, от концентрата ФТХС. Для этого служит вакуумная колонна 23 небольшой эффективности (2—3 теоретические тарелки). Затем концентрат ФТХС поступает на третью стадию ректификации в куб колонны 26. Кубовый остаток, представляющий собой смесь высококипящих примесей, полимерных продуктов и твердых частиц (шлам), после окончания операции выгружают и уничтожают. [c.134] Ориентировочные параметры технологического процесса второй и третьей стадий ректификации фенилхлорсиланов приведены в табл. У.5. [c.135] Разделение конденсата направленных синтезов. Принципиальная технологическая схема этого процесса, являющегося частью производства фенилхлорсиланов, показана на рис. У-2. Вначале отделяют высококипящие примеси и шлам в колонне 11, обладающей небольшой эффективностью (2—3 теоретических тарелки) и малым гидравлическим сопротивлением одновременно конденсат разделяют на широкие фракции. Отличие от разделения конденсата прямого синтеза в кипящем слое состоит в том, что конденсат направленного синтеза содержит дифенил и ТФХС, которые при нормальных условиях находятся в кристаллическом состоянии (температуры плавления соответственно 65 и 96 °С). При их выделении необходимо следить за тем, чтобы температура во всех коммуникациях и приемниках была на несколько градусов выше температуры плавления этих компонентов. [c.135] Разделение конденсата на широкие фракции проводят следующим образом. Сначала при атмосферном давлении выделяют смесь бензола и хлорбензола. Дальнейшее разделение ведут под вакуумом. При этом выделяют широкие фракции в интервалах температур 75—150, 150—185, 185—205, 205—230 °С. Температуру в кубе поднимают примерно до 280—300 °С, выше которой заметно возрастает разложение и в дистилляте вновь появляются значительные примеси бензола, ФТХС и дифенила. Затем ра)режение увеличивают и отделяют последнюю широкую фракцию 20О—265 С. Температура в кубе при этом не превышает 300 °С. При отборе фракций, содержащих кристаллизующиеся продукты, т. е. в интервале температур 150—185, 205—230 и 200—265 °С, в конденсатор и систему тепловых спутников продуктовых линий, а также в рубашки приемников подают горячую воду. [c.136] Разделение широкой фракции ДФДХС. Освобожденный от высококипящих примесей ДФДХС подвергают ректификации в вакуумной колонне эффективностью 9—10 теоретических тарелок [103]. Принципиальная схема этого процесса,являющаяся частью производства фенилхлорсиланов, показана на рис. V-2. Параметры процесса приведены в табл. V.7. [c.138] Один из вариантов (рис. У-З, а) состоит из двух колонн 1, имеющих индивидуальные кипятильники 5 и конденсаторы 2. Каждая из них соединена с общей вакуумной линией. По схеме движения потоков пара и жидкости обе колонны работают как одна, состоящая из двух частей. Сопротивление каждой колонны обусловлено перепадом давления между ее верхом и низом. [c.139] При необходимости обойтись без насоса используют обвязку, показанную на рис. П-З, или применяют вариант, приведенный на рис. У-З, б. [c.139] Для дальнейшей очистки ТФХС применяют кристаллизацию из раствора без удаления растворителя. Кинетика кристаллизации ТФХС еще мало исследована. В качестве растворителя используют гептан и бензин. Последний следует предпочесть, так как кристаллы получаются более однородными, а продукт более чистым. [c.141] После полного растворения ТФХС при работающей мешалке в рубашку аппарата 17 подают воду для охлаждения раствора до 66—67 °С. Затем подачу воды прекращают. Образование кристаллов начинается при температуре около 66 °С и заканчивается При охлаждении до 20 °С. После окончания кристаллизации бензин удаляют декантацией. Примеси, содержащиеся в ТФХС, в основном переходят в растворитель и удаляются вместе с ним. После двух перекристаллизаций кристаллы подвергают сушке в том же аппарате 17. Для этого в системе создают разрежение, а в рубашку аппарата подают горячую воду. Пары растворителя конденсируют в аппарате 12, конденсат стекает в сборник 19. [c.142] Регенерацию растворителя из маточного раствора осуществляют путем отгонки его от кристаллов сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Регенерированный растворитель возвращают в процесс. Жидкий остаток в аппарате 19 после отгонки растворителя представляет собой смесь ТФХС и высококипящих примесей. Его возвращают в ректификационную колонну 11 вместе с конденсатом ДФДХС. Загрязненный примесями растворитель выводят из сборника 21. [c.142] Вернуться к основной статье