ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника качественного полумикроанализа из "Полумикрометод качественного анализа" Любая форма качественного анализа представляет собой серию операций, чередующихся в определенной логической последовательности. Успех некоторых операций зависит от тщательности и внимания, с которыми были выполнены предшествующие операции. Для правильности выполнения этих операций студент должен приобрести необходимые технические навыки это достигается только непосредственной работой с аппаратами и изучением соответствующих реакций. Качественный полу шкро-анализ имеет специальную технику и приемы работы, описанные в данной главе. [c.53] Предварительно дадим некоторые общие положения для лабораторной работы по качественному полумикроанализу. Важнейшим правилом в этой, как и в любой другой лабораторной работе, являются чистота и аккуратность. Содержите реактивные склянки чистыми и надлежащим образом надписанными как только на склянке появится налет хлористого аммония, ее следует немедленно протереть влажной тканью или губкой. Избегайте загрязнения реактивов в результате обмена пробок, употребления грязных капельниц и т. д. Следите за чистотой столов и чаще вытирайте их тряпкой или губкой держите все аппараты и посуду в чистоте. Надо следить за порядком в их расстановке на столе и в шкафу. Аппараты и посуду надо чистить порошками или растворами. Обрабатывайте очищающей жидкостью до тех пор, пока она не даст нужного результата. После очистки промойте водой из-под крана и затем небольшими количествами дестиллированной воды. Если реактив загрязнился, следует сразу же изъять его из употребления. [c.53] Обычно студенты недостаточно долго обрабатывают раствор газом, в частности при осаждении элементов II группы. [c.53] В качественном анализе приходится часто встречаться с коллоидными осадками. Чаще всего это будет сера, и студент должен научиться ее распознавать. Отсос Коллоидальные осадки труд-— но центрифугируются или фильтруются кипячением раствора или прибавлением электролита можно содействовать коагуляции взвешенного материала. Некото рые коллоидные сульфиды коагулируют от органических реактивов (см. стр. 83). [c.54] Кремнекислота из стекла реактивных склянок иногда ошибочно принимается за осадок, полученный из исследуемого вещества. Растворы гидрата окиси аммония, углекислого аммония, едкого натра и соды — щелочные реактивы — обычно почти всегда содержат кремнеки-слоту, если они не свежеприготовлены. Необходимо встряхивать и проверять эти реагенты перед употреблением, а в случае наличия осадка — профильтровать. [c.54] Осадки промываются водой, содержащей небольшие количества иона осадителя, чтобы уменьшить растворимость. Промывная жидкость имеет обычно специальный состав для каждого осадка если же нет указаний, может быть применена де-стиллированная вода. [c.55] Бывшие в нашем распоряжении образцы имели цветную глазурь, что облегчает обнаружение белых осадков — Ред. [c.58] В некоторых случаях кусок фильтровальной бумаги может заменить капельную пластинку. Реактивы смешиваются на бумаге, где и наблюдается результат по окрашиванию. Применяется также ограничивающая onfined ) капельная испытательная бумага, на которой воском очерчены круги. Реакция протекает внутри пространства, ограниченного воском. [c.58] В 2 -мм пробирку помещают FeS в ее дне делают отверстие, нагревая докрасна и выдавливая выступ в дне с помощью шпильки или какого-либо другого негнущегося предмета. Выступ отбивается и отверстие оплавляется. Резиновая трубка, соединяющая пробирку и обратную (не отводную) трубку, снабжена зажимом для пуска и прекращения тока газа. [c.58] В правое колено (а) до сужения помещаются куски сернистого железа (можно на стеклянной вате, во избежание прова-ливания мелких кусков), а в левое колено наливается соляная кислота. Правое колено закрывается пробкой с пропущенной через нее стеклянной трубкой. На эту трубку надевается каучуковая трубка, снабженная стеклянной капиллярной насадкой (необходим капилляр в 2-3 см длиной). [c.58] Колено для кислоты можно оставить открытым, но лучше его закрыть пробкой с пропущенным небольшим куском стеклянной трубки (оставляя ее открытой во избежание возникновения давления в приборе). [c.59] Очень важно также иметь хороший зажим на каучуке, ведущем к капилляру даже слабое, но постоянное истечение газа не позволяет держать прибор на столе (вне тяги) и ведет к излишнему расходу сернистого железа и кислоты. При закрытом зажиме на газоотводящем каучуке в правом колене создается давление, и кислота выжимается в левое колено дальнейшее образование газа прекращаете . [c.59] В случае невозможности предоставить каждому студенту или каждым двум студентам специальный сероводородный аппарат, можно пользоваться обычными кипповскими приборами, снабдив газоотводный каучук стеклянной капиллярной насадкой. Капилляр в этой насадке, как и в индивидуальном приборе, не должен быть очень тонким, иначе он легко забивается осадком . —Ред. [c.60] Важность своевременной записи лабораторных опытов при любой научной работе нельзя переоценить. Конкретная форма ведения лабораторного журнала зависит от индивидуального вкуса. Во всех случаях, однако, журнал должен содержаться в порядке обязательно четкое и ясное написание чернилами дат и всех данных — безразлично, существенных или второстепенных. Если лаже возникло сомнение в правильности факта, все же его отмечают. [c.60] В первой стадии прохождения курса качественного химического анализа студент должен записывать этапы каждого опыта, полученный результат, уравнение химической реакции, если оно может быть написано, и, наконец, окончательное заключение. Когда будет освоен химизм отдельных этапов систематического хода анализа, можно не включать уравнений протека-ющи с реакций. Все же другие данные должны быть занесены. [c.60] Записывайте разультат каждого опыта в соответствующем разделе журнала, начинайте запись каждого опыта с новой страницы или раздела. Суммирование результатов в конце каждого опыта весьма полезно для обработки материала и составления окончательного отчета. Результаты сообщаются преподавателю в надлежащем виде. [c.60] С известными растворами перед тем как анализировать задачу предлагаемые задачи для каждой группы студентов зависят от степени подготовленности обучающегося, так же как и от степени трудности подлежащего выполнению анализа и от наличия времени. Рекомендуется проводить упражнения с известными растворами для катионов II, III и IV групп и анионов. Следующий список задач показывает порядок прохождения лабораторного практикума. [c.61] Упражнение 1. Контрольная задача на 1 группу. [c.61] Упражнение II. Пробная задача на II (А и Б) группу. Контрольная задача на II (А и Б) группу. [c.61] Упражнение III. Контрольная задача на I и II группы. [c.61] Вернуться к основной статье