ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сульфидов из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Выделенный осадок SiOj (осадок I) отделяют фильтрованием, прокаливают, взвешивают, затем обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами и содержание кремневой кислоты находят по разности. [c.374] Остаток сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия, сплав обрабатывают горячей водой и HNO3 и после нагревания на водяной бане (для удаления СО2) раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую фильтрат I. Объем доводят водой до метки и раствор перемешивают. Берут две аликвотные части раствора по 10 мл одну для определения фосфора и суммы полуторных окислов, вторую для определения кальция и магния. [c.374] Фосфор осаждают молибдатом аммония и определяют, как описано в разделе Фосфор (см. стр. 288). Осадок II, содержащий фосфор, высушивают и взвешивают. Из фильтрата II осаждают полуторные окислы аммиаком следующим путем. К холодному раствору добавляют 25%-ный раствор аммиака до появления запаха. Затем стакан нагревают на кипящей водяной бане до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через трубочку с бумажной массой и промывают несколько раз 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому добавлена капля аммиака. Осадок растворяют в горячей соляной кислоте (пл. 1,12). Раствор переносят во взвешенный платиновый тигель и осаждают полуторные окислы из горячего раствора аммиаком (см. стр. 100). Осадок III прокаливают и взвешивают сумму полуторных окислов до постоянного веса. Затем сплавляют с K2S2O7 или Nag Og, растворяют в серной или соляной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и отдельные элементы определяют, как описано в соответсгвующих разделах. [c.374] В раствор, содержащий магний (фильтрат IV). объемом 30 мл (упаривать раствор не рекомендуется, так как осаждение проводится из цитратного раствора в присутствии полуторных окислов), добавляют при помешивании 2 мл 10%-ного раствора двузамещенного фосфата аммония, аммиак до желтой окраски по метиловому красному и избыток 2—3 мл. Осадок фосфата магния переосажданэт Определение заканчивают, как описано на стр. 180. [c.375] При анализе фосфатов фосфор предварительно отделяют ионообменным методом (см. стр. 108). Для этой цели раствор после выделения SiO j пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2 в Н-форме, при этом, фосфор переходит в pa iBop элементы, поглотившиеся катионитом, вымывают соляной кислотой. [c.375] Солянокислый раствор выпаривают досуха и дважды обрабатывают азотной кислотой (пл. 1,4) для разрушения примеси органического вещества катионита. Остаток растворяют в 1. чл соляной кислоты (пл. 1,12) и анализ выполняют, как описано для силикатов (см. стр. 369). [c.375] Если определение кремневой кислоты проводят в отдельной навеске, то навеску для определения всех других элементов помещают в платиновый тигель емкостью 6—7 мл, прибавляют фтористоводородную и азотную кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Для удаления фтора выпаривают еще 3—4 раза с азотной кислогой (пл. 1,4), обмывая стенки тигля. Остаток смачивают 0,5 мл азотной кислоты (пл. 1,4), прибавляют несколько миллилитров горячей воды, нагревают на водяной бане и раствор переносят, в мерную колбу емкостью 25 мл. [c.375] В том случае, когда содержание полуторных окислов в несколько раз превышает содержание фосфора, анализ проводят обычным путем, а затем в осадке Me Og определяют фосфор и вносят поправку в сумму полуторных окислов. [c.375] В присутствии циркония навеску сплавляют со смесью карбоната и тетрабората натрия. [c.375] Если навеску разлагают кислотами, то нерастворимый в кислотах остаток сплавляют со смесью карбоната и тетрабората натрия. [c.377] Определение воды, щелочных металлов и железа (И) проводят в отдельных навесках. [c.377] Схема систематического анализа фосфатов приведена в табл. 16. [c.377] Навеску 10 мг помещают в стакан емкостью 15—20 мл, смачивают водой, прибавляют 3 мл соляной (пл. 1,19) и 1 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают стеклом и нагревают. Затем обмывают стекло водой и раствор упаривают с соляной кислотой несколько раз до удаления азотной кислоты. Сухой остаток обрабатывают несколькими каплями соляной кислоты (пл. 1,12), накрывают стеклом и нагревают, затем прибавляют несколько миллилитров горячей воды, обмывая ею стекло и стенки стакана, нагревают до растворения солей и фильтруют. Фильтрат 1 содержит А1, Ее, Са, Mg, Мп, Ni, Со, Zn, Си, РЬ, As. [c.377] Осадок I, содержащий силикаты и следы свинца, переносят в платиновый тигель, озоляют и сплавляют с 0,2—0,3 г карбоната натрия. Сплав обрабатывают 2 мл воды и соляной кислотой (пл. 1,12), а загем выделяют кремневую кислоту (осадок П), как описано в гл. Определение двуокиси кремния (см. стр. 89). Фильтрат II присоединяют к фильтрату I. Выделенную кремневую кислоту прокаливают, взвешивают и обрабатывают HF+H IO4. Содержание двуокиси кремния находят по разности. Остаток сплавл5Йотс карбонатом натрия, растворяют в соляной кислоте и присоединяют к фильтрату I. [c.377] В фильтрат I пропускают сероводород и фильтруют (см. стр. 216). [c.377] Осадок III (сульфиды IV и V групп) растворяют в разбавленной (1 1) азотной кислоте, раствор переводят в мерную колбу и определяют мышьяк, сурьму, медь и др. в аликвотных частях, как описано в соответствующих разделах. [c.377] Фильтрат III обрабатывают бромной водой и кипятят до удаления сероводорода, прибавляют хлорид аммония и осаждают алюминий и железо пиридином, как описано на стр. 105. [c.377] Осадок IV, содержащий алюминий и нселезо, переносят во взвешенный тигель, озоляют, прокаливают и взвешивают. Определение отдельных элементов проводят описанными выше методами. [c.379] Марганец, кобальт, никель и цинк выделяют сульфидом ам- мония. Осадок V сульфидов растворяют в разбавленной (1 1) азотной кислоте. Отдельные элементы определяют, как описано в соответствующих разделах. [c.379] Определение кальция и магния. Фильтрат V, содержащий кальций и магний, кипятят с азотной кислотой до удаления HgS и разрушения избытка солей аммония. Определение проводят, как описано в соответствующих разделах. [c.379] Вернуться к основной статье