ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение селена и теллура из одной навески из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" При реакции селен выделяется в осадок теллур остается в растворе в виде коллоида. [c.82] Селен растворяют в кислоте и определяют иодометрически, теллур выделяют в осадок с помощью хлорида олова (П), растворяют в кислоте и также определяют иодометрически. [c.82] Соляная кислота, пл. 1,19 г/сд п. разбавленная (1 20). [c.83] Едкий натр. 20%-ный раствор. [c.83] Тиосульфат натрия, 0,02 и. раствор. Титр раствора устанавливают по леиу —см. стр. 40. [c.83] Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор. Титр раствора устанавливают по теллуру —см. стр. 4в. [c.83] Пергидроль, 30%-ный раствор хранят в темном месте. [c.83] Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор. [c.83] Нитрат серебра, 1 %-ный раствор. [c.83] Спирт этиловый, ректификат хранят в стальном шкафу или ящике. [c.83] Крахмал, 1 %-ный раствор. [c.83] Раствор охлаждают и медленно по каплям приливают из бюретки пергидроль до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют избыток пергидроля (5 мл) и кипятят смесь 5 мин. Охлаждают раствор и вновь приливают 5 мл пергидроля. Операцию проводят 4 раза, последний раз кипятят 20 мин и дают стоять в течение 1 ч для полного разложения пергидроля. [c.83] К охлажденному раствору прибавляют дистиллированную воду (около 50 мл), затем нейтрализуют раствор соляной кислотой (пл. 1,19 г/сж ) в присутствии индикатора фенолфталеина. [c.83] В первый период прибавления кислоты раствор остается бесцветным, затем по мере нейтрализации раствор окрашивается в малиновый цвет, а далее по мере прибавления кислоты окраска слабеет, и, наконец, раствор становится бесцветным, что свидетельствует о нейтрализации его. К нейтральному раствору прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ) и доводят объем раствора до 150 мл дистиллированной водой (делают на стакане метку восковым карандашом). [c.83] Осадок на фильтре промывают разбавленной (1 20) соляной кислотой до исчезновения синей окраски фильтра. Фильтрат и промывные воды собирают в.месте (фильтрат 1) и сохраняют для определевия теллура. [c.84] Осадок селена вместе с фильтром. переносят в стакан, в котором проводили осаждение селена, прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ), 3 капли азотной кислоты (пл. 1,4 г]см ) и нагревают на водяной бте при температуре 60—70°С и пере.мешивании содержимого стакана до полного растворения селена. [c.84] хлажденной смеси прибавляют 150 мл дистиллированной воды и 5 г мочевины, нагревают до 80°С, дают стоять 10 мин, охлаждают и прибавляют 10 мл 0,02 н. раствора тиосульфата натрия. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают 0,02 н. раствором иода в присутствии 5 мл крахмала до слабого посинения раствора. [c.84] При анализах серы, содержащей примесь малых количеств селена, берут три навески по 2,0—2,5 г и проводят разложение так, как описано на стр. 83. Серу нагревают с пергидролем для окисления и раствор нейтрализуют соляной кислотой. После этого содержимое всех трех стаканов количественно сливают в один стакан емкостью 300 мл, при этом общий объем раствора не должен превышать 140 мл. Прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 ej M ) и анализируют, как описано на стр. 83. [c.84] Для анализа применяют 0,01 н. растворы тиосульфата натрия и иода. [c.84] Вернуться к основной статье