ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления серы из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Прибор и подготовка к анализу. Прибор ( рис. 24) представляет собой круглодонную колбу 2 емкостью 100—150 лл. Длина горла колбы — 90 мм, диаметр — 30 мм. [c.88] В стекляиный, запаянный с одного конца капилляр 1 длиной 45—50 мм и внутренним диаметром 1 мм помещают небольшое количество тонко растертой серы. Для уплотнения ее опускают капилляр в вертикально поставленную на часовое стекло стеклянную трубку высотой 800 лгл1 и диаметром 20 мм. Уплотнение серы повторяют до тех пор, пока на дне капилляра не окажется слой серы высотой 2— 3 мм. [c.88] Капилляр прикрепляют резинкой к укороченному термометру 4 с ценой деления 0,2 °С. При этом наблюдают, чтобы столбик серы в капилляре находился на одном уровне с цент- ром ртутного резервуара термометра. [c.89] В пробирку 3 вставляют через корковую пробку 5 термометр с прикрепленным к нему капилляром так, чтобы они не касались дна и стенок пробирки 3. [c.89] Ход определения. При работе пользуются защитными очками и резиновыми перчатками. Колбу с серной кислотой для безопасности прикрывают металлическим колпаком с отверстием для наблюдения за температурой или ставят защитный экран. [c.89] Круглодонную колбу 2 наполняют на /з объема бесцветной серной кислотой. Содержимое колбы нагревают до Ю0°С, затем помещают в колбу подготовленную пробирку 3 с серой и продолжают нагревание так, чтобы температура повышалась на 1 °С в минуту. [c.89] Началом плавления считают момент появления в капилляре 1 мениска, а концом — момент полного расплавления серы. [c.89] За температуру плавления принимают среднюю величину результатов двух определений, если они отличаются друг от друга не более чем на 0,4 °С. [c.89] Вернуться к основной статье