ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ реактивной серной кислоты из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Вследствие ядовитости соединений селена следует остерегаться попадания на кожные покровы растворов, содержащих эти соединения. [c.146] В промывных кислотах и конденсатах селен может присутствовать в элементарной форме и в растворенном состоянии, поэтому селен можно определять как суммарно, так и раздельно. [c.146] Селен выделяют в осадок насыщением кислоты сернистым ангидридом, растворяют осадок в смеси кислот, выделяют из раствора чистый селен с помощью иодида калия, растворяют его в кислоте и определяют селен в растворе иодометрически. [c.146] Соляная кислота, пл. 1,19 слФ и разбавленная (1 20). [c.146] Тиосульфат натрия, 0,1 и 0,02 н. растворы. [c.146] Крахмал, 1 %-ный раствор. [c.146] Сернистый ангидрид (в баллоне). [c.146] Типовой раствор селена. Навеску 0,1 г чистого металлического селена, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 нл, добавляют 10 мл азотной иислоты (пл. 1,4 г см ), прикрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. [c.146] К — коэффициент соотношения растворов тиосульфата натрия и ода. [c.146] Ход определения. Анализируемую кислоту тщательно перемешивают и измеряют ее плотность. Навеску 50—70 г кислоты берут с точностью до 0,1 г. Если концентращия кислоты больше 35%, взятую для анализа навеску осторожно разбавляют дистиллированной водой до этой концентрации. [c.147] К пробе прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1Д9 г/сл4 ) и нагревают до 60 °С. Через раствор пролускают сернистый ангидрид в течение 1 ч при этом растворенный селен выделяется в виде элементарного раствору дают постоять 2—3 ч, после чего осадок под вакуумом отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой 4, на которой помещен слой асбестового волокна, смоченный водой и уплотненный стеклянной палочкой. Осадок несколько раз промывают дистиллированной водой, фильтрат выливают, приемник для фильтрата ополаскивают дистиллированной водой. [c.147] Раствор количественно переносят в стакан емкостью 250 мл, объем жидкости доводят до 150 мл, прибавляют 5 г мочевины и нагревают до начала кипения прибавляют 5 г иодида калия и кипятят смесь 15 мин. Раствору дают охладиться, после чего чистый селен отфильтровывают под вакуумом, как описано выше. [c.147] Фильтр промывают несколько раз разбавленной (1 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. [c.147] Фильтрат с промывными водами выливают, колбу ополаскивают водой, селен на фильтре растворяют в смеси предварительно нагретых до 70 °С кислот 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/сл1 ) и 5 капель азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ). Не присоединяя к вакууму, дают постоять 10- 15 мин, перемешивая содержимое фильтра стеклянной палочкой. [c.147] По растворении селена колбу присоединяют к вакууму и отсасывают кислоту. Фильтр промы вают разбавленной (1 20) соляной 101СЛОТОЙ, а затем дистиллированной водой. [c.147] При анализах промывных кислот, в зависимости от содержания селена, объем раствора тиосульфата натрия изменяют в пределах 5—10 мл. При малом содержании селена применяют 0,02 н. растворы тиосульфата натрия и иода, вводя в формулу расчета соответствующие изменения. [c.148] При титровании раствором тиосульфата натрия, титр котс-рого установлен по селену, расчет ведут по формуле, приведенной на стр, 45. [c.148] Анализируемую кислоту тщательно перемешивают и измеряют ее плотность, 50—70 г кислоты помещают в стакан емкостью 100 мл. Кислоту фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой 4 и фильтр промывают небольшим количеством дистиллированной воды. При этом получают осадок 1 и фильтрат 1. Если концентрация кислоты выше 35%. фильтрат 1 переносят в стакан, в котором была взята навеска, и разбавляют его водой до этой концентрации. [c.148] Определение селена, присутствующего в кислоте в растворенном виде. К фильтрату 1 прибавляют 10 мл соляной кислоты ( пл. 1,19 см у, нагревают до 70 °С и про1пускают через раствор сернистый ангидрид в течение 1 ч при этом селен выделяется в осадок. [c.148] Остальной ход анализа аналогичен описанному выше (см. lip. 147). [c.148] Вернуться к основной статье