ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Плотность нитрозы измеряют ареометром одновременно измеряют температуру нитрозы. Измеренную при определенной температуре величину плотности пересчитывают на плотность при 20°С. [c.154] По табл. 7 (см. Приложение IV, стр. 337) находят поправку на 1 °С, соответствующую определенной величине плотности. Умножая найденную величину на разность температур, получают поправку, которую прибавляют к величине плотности или отнимают от нее. [c.154] Перманганат калия, 0,5 н. раствор. [c.155] Содержание МгОз в пересчете на НЫОз можно также вычислить по таблице, составленной на основании формулы (см. табл. 8, Приложение IV, стр. 337). [c.155] Описанный выше метод определения N203 в нитрозах не исключает возможности частичного улетучивания окислов азота в начале титрования, при приливании нитрозы, первые капли ее попадают в значительный избыток перманганата калия и поэтому полностью реагируют с последним. Однако по мере титрования концентрация перманганата калия в растворе уменьшается, концентрация же МгОз остается без изменения. [c.155] Поэтому часть окислов азота может не успеть прореагировать с перманганатом калия и выделится из раствора. [c.155] исключающий этот недостаток, состоит в следующем. Навеску нитрозы вносят в отмеренное количество раствора перманганата калия, взятое в избытке по отношению к требуемому по реакции. Избыток перманганата калия оттитровывают раствором соли Мора. [c.156] ЗвиДу того что при титровании перманганата калия солью Мора переход от розовой окраски раствора к бесцветной не достаточно четкий, лучше проводить обратное титрование соли Мора перманганатом калия. Поэтому при титровании перманганата калия раствором соли Мора приливают избыток последнего, который оттитровывают перманганатом калия до неисчезающей розовой окраски раствора. [c.156] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.156] Соль Мора, 0,1 н. раствор. [c.156] Серная кислота, 20%-ный раствор. [c.156] В стеклянную банку с притертой пробкой емкостью 250— 300 мл наливают необходимое количество 0,1 н. раствора перманганата калия. [c.156] Раствор подкисляют 15—20 мл 20%-ной серной кислоты. В банку помещают несколько бусин и опускают в нее взвешенную ампулу. Банку плотно закрывают пробкой и встряхивают до тех пор, пока ампула и капилляр не разобьются на мелкие кусочки. Пробку вынимают, обмывают ее небольшим количеством дистиллированной воды, собирая воду в ту же банку стеклянной палочкой раздавливают неразбившиеся кусочки. [c.156] Содержимое банки титруют 0,1 н. раствором соли Мора до обесцвечивания раствора, после чего приливают избыток раствора соли Мора (2—3 мл), который оттитровывают 0,1 н. раствором КМПО4 до появления розового окрашивания. [c.156] Вернуться к основной статье