ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение бора в борсодержащих суперфосфатах из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Борная кислота является очень слабой кислотой, и ее нельзя непосредственно титровать едкой щелочью. С многоатомными спиртами глицерином, маннитом или с инвертньш сахаром — борная кислота образует комплексные соединения, значительно более диссоциированные, чем сама кислота это дает возможность титровать ее в присутствии фенолфталеина. [c.276] Едкий натр. 5%-ный и 0,1 н. растворы. [c.276] Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный водный раствор. [c.276] Соляная кислота, 10%-ный и 1 н. растворы. [c.276] Серная кислота, 3 н. раствор. [c.276] Едкий натр. 3 и, раствор. [c.276] Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор — см. стр. 226. [c.277] Хлорид железа III) Fe ls, ч. д. а. [c.277] Инвертный сахар. 600 г сахара-рафинада растворяют в 200 мл воды (Ht содержащей СОг) и осторожно нагревают до полного растворения сахара к осветления раствора. Кипятить раствор не следует, так как при этом инвертный сахар окрашивается в желтый цвет. К охлажденному раствору прибавляют 5 мл 3 н. раствора серной кислоты, сильно взба.птывают 1—2 мин и сразу приливают 300 мл горячей воды, освобожденной от СОг, к которой добавлено 5 мл 3 н. раствора едкого натра. Раствор энергично перемешивают и проверяют его реакцию по фенолфталеину. Если он не строго нейтрале по фенолфталеину (слабо-розовое окрашивание), добавляют соответствующее количество серной кислоты или щелочи. Горячий раствор осторожно переливают в склянку и охлаждают. Раствор хранят в темном месте. [c.277] Определение обш,его содержания В2О3. Навеску 5 г испытуемого образца, взятую с точностью до 0,002 г, переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 30 мл 10%- ого раствора соляной кислоты и кипятят с воздушным холодильником (длина 650 мм, диаметр 12 мм) в течение 20 мин. После прекращения нагревания и охлаждения холодильник обмывают водой, собирая ее в ту же колбу, в которой растворяли навеску. Содержимое колбы. переносят вместе с осадком в мерную колбу емкостью 250 мл, раствор разбавляют водой до метки, перс-.мешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. [c.277] В стакан емкостью 250 мл переносят 50 или 100 мл фильтрата (в зависимости от содержания ВаОз в образце), добавляют 15 мл 20%-ного раствора хлорида железа (III) и нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до образования мути. После этого продолжают нейтрализацию карбонатом кальция, добавляя его небольшими порциями до загустевания (образования светло-коричневого осадка). Затем отвешивают на технических весах 3 г карбоната кальция и добавляют его небольшими порциями. В течение всего процесса нейтрализации необходимо непрерывно перемешивать раствор стеклянной палочкой с резиновым наконечником. [c.277] Раствор титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления розовой окраски. Затем прибавляют еще 5 мл раствора инвертного сахара и в случае исчезновения розовой окраски снова титруют. Титрование считается законченным, если при прибавлении инвертного сахара розовый цвет раствора сохраняется. [c.278] Определение воднорастворимой В2О3. Навеску 5 г испытуемого образца, взятую с точностью до 0,002 г переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 70 мл дистиллированной воды и кипятят с воздущным холодильником 20 мин. Дальше поступают как при определении общего содержания В2О3 (см. выше). [c.278] Кармин, растворенный в концентрированной серной кислоте, образует с борной кислотой комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Определению бора мешает фтор. Для того чтобы устранить его влияние, к стандартным растворам, приготовляемым для снятия калибровочной кривой, добавляют суперфосфат такого же состава, какой был использован при яриготовлении борсуперфосфата. [c.278] Соляная кислота, х. ч., 10%-ный раствор. [c.278] Вернуться к основной статье