ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перенос вещества при зонной плавке из "Зонная плавка органических веществ" Изменение объема, которое всегда наблюдается при плавлении твердого вещества, необходимо учитывать при проведении зонной очистки. Фракционное изменение в объеме может быть очень большим, иногда оно превышает 20% (см. приложение 2). [c.43] В уравнении (37) I —длина образца. [c.44] Эти уравнения можно сравнить с уравнениями (17), (18) и (20) соответственно. [c.45] Для органических твердых веществ а значительно больше единицы (см. приложение 2), и поэтому В — отрицательная величина. [c.45] Важно отметить, что вещество переносится в напра- влении перемещения зоны в том случае, если при плав лении наблюдается сжатие расширение при плавлении вызывает перенос вещества в обратном направлении. [c.45] Если а меньше единицы, то перенос вещества в почти горизонтальной трубке может быть предотвращен пу тем ее наклона. Уравнение для расчета угла наклона 9 выводится следующим образом. Трубка должна быть наклонена под таким углом, чтобы поверхность жидко сти слева (рис. 13) находилась на одном уровне с исходным твердым веществом. [c.45] Это уравнение было дано первоначально Пфанном (1952), но оно в некоторых современных работах неверно истолковывается. [c.46] Однако перенос вещества может привести к растрес киванию стеклянных трубок. Например, если окружающая температура повышается, то зона может удлиняться. Подобное явление имеет место при увеличении напряжения, подаваемого на электрический нагреватель, при помощи которого образуется зона. Итак, если зона находится между двумя твердыми слоями, то трубка может растрескаться. Очевидно, для того, чтобы, не до пустить изменения длины зоны, аппараты должны быть установлены в помещении с достаточно устойчивой температурой, а напряжение, подаваемое на нагреватель, должно быть стабильным. В процессе зонной очистки примеси обычно уносятся в нижнюю часть трубки. Если примеси присутствуют в большом количестве, то они могут заметно понизить температуру кристаллизации, что приведет к значительному удлинению зоны по мере продвижения ее вниз. В некоторых конструкциях аппаратов (например, описанные Бейноном и Сондерсом, 1960) имеются приспособления, которые уменьшают электрический ток в нагревателе, когда последний перемещается в нижнюю часть образца. [c.47] Вернуться к основной статье