ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления твердого вещества из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Прибор для определения температуры плавления изображен на рис. И. Он представляет собой колбу, в которую налита серная кислота. К пришлифованному горлу колбы присоединяется специальная пробирка, снабженная каучуковой пробкой с закрепленным в ней термометром. Обычно на шлифованных частях пробирки и самой колбы имеются отверстия, которые при сборке прибора следует совместить для того, чтобы внутренняя часть прибора сообщалась с атмосферой. Если эти отверстия в приборе отсутствуют, необходимо в каучуковой пробке сделать продольный паз. [c.19] Обычно таким способом наполняют веществом два капилляра и прикрепляют их резиновым кольцом по обе стороны термометра на уровне шарика так, чтобы было видно одновременно и шкалу термометра и содержимое капилляров на просвет (рис. 11). Прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10—15° нилсе предполагаемой температуры плавления, пламя горелки регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью не более 1—2° в минуту. В противном случае шарик термометра не успевает нагреваться так быстро, как вещество в капилляре, и определенная таким образом температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется оно уплотняется и между отдельными кусочками его могут появиться пузырьки воздуха. [c.20] Перед определением температуры плавления на шарик повернутого вверх шкалой термометра помещают небольшой кристаллик исследуемого вещества, закрывают прибор плоским за-нхитным стеклом 7 и подают ток на обогревательную спираль. Нагревание прибора проводят со скоростью 5—10° в минуту. [c.21] Проба вещества плавится за счет тепла, поступающего от нагретого шарика термометра, и, так как ее масса очень мала, плавление наступает практически в момент достижения температуры плавления далее при достаточно большой скорости нагревания. Наблюдение за плавлением вещества удобнее вести через ручную монокулярную лупу. [c.21] Описанный метод позволяет определять температуру плавления вещества за 1,5—7 мин с точностью 0,5—2,0° в интервале температур от 50 до 350°. [c.22] Последняя ориентировочно может быть определена таким образом кристаллик вещества помещают на шарик термометра, который держат на сетке, обогреваемой пламенем горелки, в горизонтальном положении шкалой вверх. Температура, при которой вещество расплавится, может быть использована в качестве ориентира при предварительном нагревании блока. [c.22] Если вещество достаточно чистое и его температура плавления соответствует литературным данным, то его можно получить в виде крупных кристаллов. Для этого его растворяют в стакане с небольшим количеством растворителя и оставляют прозрачный раствор на несколько дней. По мере испарения растворителя на дне появляются крупные кристаллы. Когда уровень маточного раствора будет на 0,5 см выше верхней части кристаллов, его осторожно декантируют выпавшие кристаллы высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя, осторожно счищают скальпелем со стенок стакана мелкокристаллическую часть вещества и основную часть крупных кристаллов извлекают со дна стакана длинными изогнутыми капиллярами. [c.22] Вернуться к основной статье