ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка для проведения гетерогенно-каталитических реакций из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Некоторые из описанных в данном руководстве реакций (этерификация, гидрирование, окисление, алкилирование бензольного ядра) могут проводиться в паровой фазе в присутствии твердых катализаторов. Для выполнения синтезов с помощью гетерогенного катализа требуется специальная установка. Она обычно состоит из двух основных частей обогревательной печи с автоматической терморегуляцией и собственно каталитической установки, которая в свою очередь состоит из стеклянной трубки, приспособления для подачи вещества, приемника и склянок Тищенко. [c.44] изображенная на рис. 27, состоит из корпуса 1 с крышками, наполненного термоизолирующим материалом стальной трубы 2, на которую поверх слоя изоляции намотан нихромовый нагреватель с переменным шагом асбестовой трубы, вставленной внутрь корпуса (на рис. 27 не изображена) подставки 3, в которую вмонтирован ЛАТР-1 4 сигнальной лампочки 5, реле (не показано) и переключателя 6. К трубе 2 неподвижно присоединен стержень 7, заключенный в кожух 8 стержень 7 должен обладать небольшим коэффициентом теплового расширения. Левый конец стержня упирается в контактную пластинку прерывателя 9, а правый — снабжен резьбой с двумя гайками 10, которые служат для регулировки температуры. [c.44] Нагрев печи производится электрическим током промышленной частоты напряжением 220 в. Печь может быть нагрета до любой постоянной температуры от 100 до 700°. Автоматическое регулирование постоянства температуры осушествляется прерывателем 9 датчиком для последнего служит стальная труба 2, которая удлиняется при повышении температуры печи. [c.45] Работа с газометром. Для подачи газообразных веществ в реакционную смесь, а также в целях предохранения получающихся веществ от контакта с воздухом путем вытеснения его инертным газом в лабораторной практике используются газометры. Газометр (рис. 28) состоит из сосуда 1 с двумя тубусами б и 7 и пришлифованной горловиной. Тубус 6 закрывается глухой резиновой пробкой, тубус 7 посредством резиновой пробки соединяется с краном 3. Трубка 9 заканчивается вровень с пробкой. Шлифованная горловина соединена с колоколом 2 и трубкой 5, снабженной краном 4. [c.46] Перед заполнением газометра нужным газом весь объем сосуда 1 заполняется водой. Для этого следует снять колокол 2 и при закрытом тубусе 6 заполнить сосуд водопроводной водой до уровня тубуса 7. Затем, смазав шлиф и открыв кран 4, поставить колокол обратно на свое место. Далее следует удалить остатки воздуха из трубки 5. Для этого в колокол 2 заливают воду, открывают краны 3, 4 VI дуют в кран 3 до прекращения выделения пузырьков газа из колокола. После этого газометру придают наклонное положение так, чтобы тубус 7 занимал наивысшее положение. Остатки воздуха вытесняются через тубус 7 водой, поступающей из колокола через кран 4. Когда уровень воды достигнет пробки крана 3, краны 3, 4 закрывают и проверяют газометр на герметичность. Для этого из тубуса 6 вынимают пробку (краны 3, 4 закрыты ). Если из тубуса 6 не будет вытекать вода, прибор герметичен. [c.47] Наполнение газометра газом может проводиться по-разному. В случае наполнения газометра водородом надо заправленный водой газометр поставить в раковину, открыть пробку тубуса 6 (краны 3, 4 должны быть закрыты ) и ввести в него трубку, ведущую от электролизера. Водород, проверенный на чистоту (беззвучное воспламенение), собирается над водой в сосуде I, вытесняя оттуда воду через тубус 6. Газометр считается наполненным, когда уровень воды снизится до уровня 8, указанного на рис. 28. [c.47] В случае наполнения газометра азотом из баллона, следует предварительно отрегулировать вентиль баллона так, чтобы азот поступал в газометр с оптимальной скоростью. В этом случае резиновый шланг от баллона помещают сначала под воду в колоколе 2, проводят регулировку вентиля, чтобы азот поступал не слишком быстро, после чего помещают шланг в тубус 6 и собирают газ, как описано выше. [c.47] Электролизер. Прибор для получения водорода представляет собой батарею из двух последовательно соединенных сосудов. Обычно используют мерные цилиндры емкостью 1 л каждый (рис. 29). В цилиндры на корковой пробке 2 вставляются сосуды 5, которые могут быть легко изготовлены из водяной рубащки холодильника Либиха. В 5—7 см от нижнего края сосуда сделано предохранительное отверстие. Горловина каждого сосуда 3 герметично закрыта каучуковой пробкой 5, в которую вставлена нихромовая лента 4 с гофрированным нижним концом. Для прочного укрепления ленты в пробке последнюю надрезают вдоль более чем наполовину и в образовавшейся щели плотно зажимают верхний конец электрода. Снаряженную пробку помещают в горловину сосуда 3 и заливают ровным слоем менделеевской замазки или пицеина. Другой электрод 6, тоже из иихромовой гофрированной ленты, имеет форму незавершенного кольца и укрепляется в корковой пробке 2. В отличие от пробки 4 пробка 2 не должна быть герметичной, так как через нее должен свободно диффундировать кислород, выделившийся на аноде. [c.48] Необходимо предварительно проверить знаки полюсов источника постоянного тока. Для этого на маленький кусок фильтровальной бумаги наносят водный раствор хлористого натрия и спиртовый раствор фенолфталеина. К клеммам источника постоянного тока присоединяют два провода, включают ток и одновременно касаются свободными концами проводов фильтровальной бумаги на расстоянии 1—2 см. В точке касания провода, соединенного с отрицательным полюсом, на фильтровальной бумаге появится красная окраска. [c.49] Получающийся водород перед пропусканием в газометр или каталитическую трубку проверяется на чистоту (беззвучное воспламенение отобранной в пробирку пробы газа). [c.49] Вернуться к основной статье