ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение таллия методами, основанными на реакциях осжди- S Соосаждение таллия из "Аналитическая химия таллия" Для отделения таллия от других элементов наибольшее значение имеют реакции с хроматом, иодидом, тиомочевиной, тионалидом и оторые другие. Отделение путем осаждения посторонних катионов с оставлением таллия в растворе менее пригодно, так как возможны потери таллия из-за соосаждения. Отделение экстрагированием, хроматографированием и путем соосаждения рассмотрено в отдельных главах (стр. 69, 73, 75). [c.64] Осаждение хроматом калия. В зависимости от характера сопутствующих элементов отделение выполняется при различных условиях [679, 681]. [c.64] Исследуемый раствор, содержащий около 2 /о хлорной кислоты, смешивают с таким же объемом 10%-ного раствора тиомочевины. Тотчас выпадает осадок для уменьшения его растворимости охлаждают сосуд 30 мин. водопроводной водой. Осадок отфильтровывают, промывают 5%-иым раствором тиомочевины, подкисленным хлорной кислотой. Если присутствует свинец, то осадок содержит последний. В этом случае осадок растворяют в горячей воде, к раствору для осаждения таллия снова добавляют. хлорную кислоту и тномочевину. [c.66] Осаждение тионалидом. Этот реактив позволяет отделять таллии почти от всех катионов. [c.66] В ЭТИХ условиях, кроме таллия, могут дать осадок также РЬ +, Bi , другие катионы остаются в растворе. Следует иметь в виду, что тионалидаты Hg-+, РЬ + и Bi заметно растворимы в ацетоне. Поэтому прн достаточном количестве ацетона в осадке содержится только таллий (рекомендуется промывание осадка ацетоном). Из побочных явлений следует учитывать возможность одновременного выпадения карбонатов щелочноземельных металлов (от действия карбоната, обычно содержащегося в растворах щелочи и цианида) и ураната натрия. От последнего можно освободиться промыванием осадка раствором карбоната аммония. Для отделения от ще. ючноземельных металлов переосаждают из аммиачного раствора, не содержащего карбоната [749]. При наличии трехвалентного железа при добавлении цианида калия образуется феррицианид, способный окислять тионалид. Поэтому перед осаждением таллия следует восстановить феррицианид, лучше всего хлоргидратом гидроксиламина одновременна восстанавливаются и Ап , Р и Pd . Восстановление не-об.ходимо и в присутствии ванадата, чтобы предупредить образование осадка ванадата таллия, выпадающего при подщелачивании раствора. [c.66] Отделение от меди. При действии едкой щелочи выпадает гидроокись меди в растворе остается одновалентный таллий [479, 900, 912]. Добавление сульфида аммония в присутствии цианида калия вызывает осаждение TbS . медь в этих условиях не осаждается [4]. При выделении таллия в Еиде T1J соосаждается 112J2, который нельзя полностью удалить промыванием раствором аммиака [679]. В присутствии меди можно осадить таллий действием хромата, тионалида или тио.мочевины. [c.67] Отделение от цинка. Цинк осаждают карбонато.м натрия из фильтрата осаждают таллий иодидом калия [900]. [c.67] Отделение от ртути. Добавлением KJ осаждают T1J и HgJ9, затем добавляют при взбалтывании KJ до тех пор, пока осадок T1J не приобретет чисто желтый цвет ртуть находится в растворе в виде K2[HgJ4l [900]. [c.67] Один ИЗ способов разделения этих катионов состоит в добавлении избытка щелочи осаждается HgO, таллий остается в растворе [912]. [c.67] Отделение от свинца. Свинец осаждают серной кислотой, таллий остается в фильтрате [424, 679, 900]. Однако этот способ может не привести к полному отделению вследствие образования ТЬРЬ (804)2 [589]. [c.67] В присутствии 50%-ного этилового спирта можно осадить свинец в виде РЬЗОз и затем из фильтрата осадить таллиГ добавлением иодида калия [470]. [c.67] Однако во всех этих случаях следует учитывать возможность соосаждения таллия [492, 516]. Карбонат натрия осаждает РЬСОз, таллий остается в растворе [675]. [c.68] Отделение от сурьмы и олова. Прн анализе сплава таллия с этими металлами его растворяют в азотной кислоте, таллий переходит в раствор в виде Т1Ы0з, а олово н сурьма образуют малорастворимые метакислоты [615, 900]. [c.68] Отделение от мышьяка. Отделение можно осуществить отгонкой мышьяка в виде Л5С1з [453] или осаждением таллия в виде хромата или тионалидата. [c.68] Отделение от алюминия, циркония и ванадия. Это отделение удается путем электролиза в разбавленном сернокислом растворе с като.том из цинковой амальгамы [676]. [c.68] Отделение от вольфрама. Выделение кислотами осадка вольфрамовой кислоты не приводит к отделению, так как осадок содержит таллий 799]. [c.68] Вернуться к основной статье