ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибрование измерительной микроаппаратуры из "Количественный микрохимический анализ " Наблюдение за окраской раствора во время титрования в пробирках производят на белом фоне. Если наблюдение производить сверху вниз по направлению оси пробирки, то правильной оценке окраски раствора мешает кривая поверхность дна пробирки. Чтобы избежать этого, пробирки во время титрования помещают эксцентрично в стакан с водой (рис. 125), стоящий на пластинке белого молочного стекла или на белой бумаге. Расстояние от дна стакана до дна пробирки около 10 мм. Пробирку с раствором для сравнения окрасок (свидетель) помещают на таком же расстоянии от стенки стакана, как и пробирку с пробой. Стакан закрывают металлической пластинкой (алюминиевой или никелевой) с отверстиями.для пробирок. Стакан с горячей водой может одновременно служить и водяной баней в тех случаях, когда необходимо титровать при нагревании. [c.125] Небольшие объемы растворов (0,5—3 мл) удрбно титровать в чистых белых фарфоровых тиглях. [c.125] Струю воздуха для перемешивания получают.при помощи резинового баллона или аспиратора (рис. 133). Последний представляет собою сочетание двух бутылей 1я2, емкостью 0,5—1 л, соединенных резиновой трубкой. В верхнюю бутыль наливают воду. При вытекании воды из верхней бутыли в нижнюю воздух из последней вытесняется и выходит струей через трубку 3. Для очистки воздуха от углекислоты на пути между трубкой 3 и капилляром 5, проводящим воздух в титруемый раствор, помещают одну-две и-образные трубки 4, наполненные кусочками пёмзы, пропитанной 10—15%-ным раствором едкой щелочи. [c.126] Для титрования с перемешиванием могут служить пробирки с припаянным капилляром для пропускания газа (рис. 134). [c.127] Очищенный газ проходит, наконец,, через слой ваты в трубке для пропускания газа, которая удерживает капельки жидкости. Чистоту струи углекислоты контролируют пропусканием через промывалку с 1%-ным раствором KJ, к которому добавлено немного H2SO4 и раствор крахмала. Через 10 мин. в растворе может наблюдаться лишь очень бледная синяя окраска (окислители). Если раствор остался бесцветным, то добавляют капельку раствора иода, чтобы окрасить раствор в бледный синий цвет и снова пропускают 10 мин. струю углекислоты. По истечении этого времени раствор снова становится бесцветным. Обесцвечивание ранее этого срока свидетельствует о присутствии примеси восстановителей. [c.127] Чистота микробюреток, микропипеток и других приборов является необходимым требованием, предъявляемым к микрохимической аппаратуре для получения правильных результатов анализа. Плохое стекание растворов с недостаточно чистых стенок микробюреток и аналогичных приборов делает результаты анализа мало достоверными или совершенно неудовлетворительными. Очистку стеклянных измерительных приборов производят промыванием сначала водой, затем хромовой смесью, иногда теплой хромовой смесью и, наконец, снова многократно промывают водой. Хорошие результаты дает промывание мыльной водой или теплым спиртовым раствором щелочи. Для удаления загрязнений жиром прибор промывают последовательно спиртом, несколько раз эфиром, снова спиртом и, наконец, водой. [c.127] Для метода нейтрализации стеклянную посуду выщелачивают продолжительным пропусканием водяного пара. Пар удаляет с поверхности грязь, жир, а также растворимые составные части стекла. Поэтому пропаренная посуда меньше подвергается действию воды и растворов кислот и щелочей. Для обработки паром применяют простой прибор (рис. 135), который нетрудно собрать в лаборатории. Из колбы 1 пар поднимается по трубке 2 и попадает в очищаемый сосуд 3. Образующаяся при конденсации вода стекает в воронку 4. [c.128] Можно рекомендовать и специальную воронку для обработки паром стеклянных приборов рис. 136). [c.128] Признаком чистоты является хорошее стекание воды и полное отсутствие прилипания капелек раствора к стенкам прибора. [c.128] Отсюда видно, что чем меньше емкость измерительного прибора, тем большая допускается относительная ошибка определения объема. Неточность фабричной градуировки измерительных приборов отмечается некоторыми исследователями Поэтому рекомендуется, прежде чем пользоваться новыми измерительными приборами для объемного микроанализа, проверить правильность их калибрования одним из указанных ниже способов. Для проверки калибрования измерительный прибор хорошо очищают и промывают, как указано на стр. 127. [c.128] Вернуться к основной статье