ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Трифенилкарбинол из "Практические работы по органическому синтезу" В круглодонную колбу емкостью 300 мл с трехрогим форштосом, снабженным механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 40), помещают 3 г стружек магния. Магний активируют иодом. После охлаждения колбы до комнатной температуры приливают 20 мл абсолютного эфира и 3—4 мл бромбензола, (из 20 г, взятых для синтеза). Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку.-Затем постепенно из капельной воронки приливают в колбу раствор бромбензола в 25 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слабо кипел. После прибавления всего бромбензола колбу нагревают на водяной бане 30 мин. К концу реакции в колбе почти не остается стружек магния. [c.235] Колбу надо предварительно охладить водой со льдом. После прибавления всего альдегида колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин, затем снова охлаждают водой со льдом и полученное соединение разлагают 5%-ной соляной кислотой. [c.235] Раствор встряхивают с раствором бисульфита в делительной воронке. После отделения эфирного слоя от раствора бисульфита производят промывки его (т. е. эфирного слоя) раствором бикарбоната натрия (для удаления следов сернистой кислоты) и водой. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. Бензгидрол перекристаллизовывают из лигроина. [c.236] Выход— 12 г (50%). Т. пл. чистого бензгидрола 68—69 . [c.236] Магний (стружки) — 3 г (0,125 г-атома). [c.236] Абсолютный эфир—65 Эфир соляная кислота лигроин. [c.236] Охладив колбу снова водой со льдом, разлагают алкоголят холодной водой, к которой добавлено рассчитанное количество соляной кислоты. Воду приливают из капельной воронки при непрерывном перемешивании. Водный и эфирный слои разделяют в делительной воронке, из водного слоя делают 2—3 эфирные вытяжки (по 20 мл эфира каждая). Основной эфирный слой и эфирные вытяжки соединяют, промывают раствором бикарбоната натрия, эфир отгоняют на водяной бане, а остаток обрабатывают водяным паром для удаления непрореагировавшего бромбензола и бензофенона, а также дифенила. После охлаждения оставшийся в колбе трифенилкарбинол отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из лигроина (можно перекристаллизовать также из спирта). [c.237] Выход—15 г (60%). Т. пл. чистого трифенилкарбинола 162° С. [c.237] Бензойноэтиловый эфир — 9,5 г (0,063 моля). [c.237] Магний (стружки)—3,6 г (0,15 г-атома). [c.237] Лигроин (или этиловый спирт). [c.237] Получение магнийбромфенила производят по методике описанной на стр. 236 (вначале приливая 20 мл абсолютного эфира и для приготовления раствора бромбензола затрачивая 30 мл абсолютного эфира). После прибавления всего бромбензола и получасового нагревания на водяной бане до полного растворения магния колбу охлаждают водой со льдом и приливают по каплям (при охлаждении и периодическом встряхивании колбы) раствор 9,5 г свежеперегнанного бензойноэтилового эфира в 30 мл абсолютного эфира при этом выделяется белый осадок. [c.237] Трифенилкарбинол, оставшийся в колбе в виде желтой кри-сталлической массы, охлаждают, отсасывают, промывают водой, хорошо отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Затем перекристаллизовывают из этилового спирта (или лигроина). [c.238] Вернуться к основной статье