ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Валериановая кислота из "Практические работы по органическому синтезу" В круглодонную трехгорлую пол-литровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 6 г стружек магния и 50 мл абсолютного эфира. Приливают 5 мл раствора, содержащего 34 г бромистого бутила в 50 мл абсолютного эфира, включают мешалку и, если нужно, обогревают реакционную колбу теплой водой. Когда раствор помутнеет и эфир закипит, обогревание прекращают и в случае, если реакция пойдет слишком бурно, охлаждают холодной водой затем к реакционной смеси прибавляют по каплям эфирный раствор бромистого бутила с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел. [c.239] После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1—1,5 ч до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу вносят небольшими порциями кусочки твердой углекислоты (см. стр. 238). Если твердой углекислоты нет, используют сухой углекислый газ (как указано на стр. 238). Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют (при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 7 мл концентрированной серной кислоты в 40 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных слоя. Эфирный слой отделяют, водный—три раза экстрагируют эфиром (порциями по 25 мл). [c.239] Выход—15 г (60%). Т. кип. чистой валериановой кислоты 187° С. [c.240] Примечание. По этой методике можно получить и другие кислоты изомасляную (выход —11 г, т. кип. 150—154 С) из 31 г бромистого изопропила и 6 г магния масляную (выход —11 г, т. кип. 158—162°С) из 3 г бромистого пропила и 6 г магния изовалернановую (выход — 15 г, т. кип. 172—177° С) из 34 г бромистого изобутила и 6 г магния. [c.240] Вернуться к основной статье