ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Масляный альдегид из "Практические работы по органическому синтезу" Реакцию проводят в обычной каталитической установке проточного типа (см. рис. 39). Реактором служит стеклянная тугоплавкая трубка, помещенная в вертикально поставленную трубчатую электрическую печь (можно применять в качестве реактора также медную трубку). Длина реактора 60—70 см, диаметр около 4 см. Катализатором служат измельченные латунные стружки, которые предварительно очищаются от железа магнитом, промываются ацетоном и сушатся. Необходимо 240 стружек, которые заполняют среднюю часть реактора (слоем 35 см). Над катализатором помещают слой битого тугоплавкого стекла. Для поддержания катализатора в реактор снизу вставляется слой медной сетки. Сила тока в печи контролируется амперметром. Контроль температуры производится при помощи термопары, которая помещена в медный карман, опущенный в середину катализатора. [c.273] Исходный спирт поступает из градуированной бюретки через форщтос в реактор. В виде паров спирт проходит через слой катализатора. Продукты реакции конденсируются в холодильнике и поступают в приемник, охлаждаемый водой со льдом. [c.273] До опыта через катализатор пропускают водород для вытеснения воздуха (со скоростью 6 л ч), потом включают обогрев печи и, не прекращая тока водорода в течение 1,5—2 ч, нагревают печь до 500° С для активации катализатора. Затем, подняв температуру печи до 550° С, начинают подачу бутилового спирта из бюретки со скоростью 100—120 лгл/ч. Продукты реакции собираются в приемнике. Газ, получающийся во время опыта, выводится в тягу. Он состоит из водорода (85 /о) с примесью углеводородов (- -Ю /о) и окиси углерода ( 2%). [c.273] Для выделения чистого масляного альдегида жидкий продукт подвергают разгонке на ректификационной колонке. Отдельно собирают фракцию, кипящую ниже 74° С, которая представляет собой азеотропную смесь воды и масляного альдегида. Вторая фракция собирается в пределах 74—78° С. Высококипящая третья фракция состоит в основном из непрореагировавшего спирта с небольшой примесью масляной кислоты. Спирт отгоняется и может быть вновь использован в реакции. Азеотропная смесь из первой фракции содержит два слоя альдегид с 6% воды и воду слои разделяют в делительной воронке. Альдегидные фракции сливают, сушат хлористым кальцием и перегоняют. [c.273] Выход —60—65% (в расчете на исходный спирт). Т. кип. чистого масляного альдегида 75,7°С показатель преломления = 1,3843. [c.273] Вернуться к основной статье