ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетоуксусный эфир из "Практические работы по органическому синтезу" Уксусноэтиловый эфир должен содержать 2—3% спирта и не содержать влаги. Если спирта в эфире имеется очень мало, то реакция идет медленно. Эфир, содержащий много спирта, реагирует бурно с натрием, но дает низкие выходы ацетоуксусного эфира. [c.302] С металлическим натрием надо обращаться очень осторожно. Обязательно надеть защитные очки Натрий содержится под слоем керосина. Перед тем, как резать натрий, его следует обтереть фильтровальной бумагой от керосина. Нарезанные кусочки надо быстро бросать в реакционную колбу, чтобы они не успели от влаги воздуха покрыться налетом щелочи. Ножик после работы обтереть фильтровальной бумагой. Фильтровальную бумагу со следами натрия нельзя бросать в мусорный ящик, ее надо осторожно обработать спиртом для ликвидации остатков натрия. [c.303] Жидкость охлаждают и осторожно подкисляют 30 мл 50%-ной уксусной кислоты. Затем прибавляют насыщенный раствор поваренной соли (высаливание ). и отделяют слой ацетоуксусного и уксусноэтилового эфиров от нижнего водного слоя. Эфирный слой промывают небольшим количеством насыщенного на холоду раствора бикарбоната натрия. Затем, осторожно нагревая на сетке, отгоняют уксусноэтиловый эфир, отбирая фракцию до 95° С. Оставшийся ацетоуксусный эфир перегоняют в вакууме. Ниже показаны температуры кипения ацетоуксусного эфира в зависимости от давления. [c.303] Выход ацетоуксусного эфира 12 г (40%). [c.303] Работу следует проводить без перерывов во избежание снижения выхода. [c.303] Вернуться к основной статье