ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Динамические способы нанесения неподвижной жидкой фазы из "Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках" Способы нанесения неподвижной жидкой фазы можно разделить на два общих класса способы одного класса называют динамическими, способы другого — статическими. [c.44] Для нанесения пленки жидкой фазы в дегидратированные капилляры Симон и Сепеши [3] заполняли их 10—30%-ным раствором неподвижной жидкой фазы, затем запаивали и оставляли на 24—100 ч. Они полагали, что этого времени достаточно, чтобы более тяжелые молекулы неподвижной жидкой фазы продиффундировали к стенкам капилляра и адсорбировались на их активных центрах. По истечении этого времени раствор из колонки быстро удаляли (со скоростью 0,5—1 м-с ), а затем сушили и кондиционировали ее. [c.45] Горизонтально расположенную спиральную колонку подсоединяют к трубке из нержавеющей стали отрезком размягченной тефлоновой трубки. Верхнюю часть стального капилляра вводят в концентрированный раствор неподвижной жидкой фазы и газообразным азотом увеличивают давление в резервуаре. После того как в капилляре окажется столбик раствора высотой 10—30 см, конец стальной трубки опускают в ртуть с тем, чтобы вслед за раствором ввести в колонку столбик ртути высотой 3—10 см, и затем поднимают конец капилляра в заполненное азотом про странство над раствором неподвижной жидкой фазы. Для поддержания постоянной скорости прохождения раствора к концу колонки присоединяют буферную колонку. [c.46] Предварительная обработка поверхности. У большинства исследователей, применявших первоначальные варианты динамического способа, процент успеха был относительно невелик возможно, это было связано с упомянутым выше стеканием раствора по стенкам капилляра. Чтобы избежать этого, Шомбург и Хас-манн [5] предложили пользоваться более концентрированными, а следовательно, и более вязкими растворами неподвижной жидкой фазы, пленки которых на поверхности капилляра более устойчивы в процессе испарения растворителя. Для того чтобы из таких более вязких растворов получать тонкие пленки, авторы предложили вслед за пробкой концентрированного раствора жидкой фазы пропускать через колонку столбик ртути длиной в несколько сантиметров, полагая, что ртуть, обладающая высоким поверхностным натяжением, смоет большую часть раствора неподвижной фазы с поверхности и удалит ее из колонки. Для практической реализации этого способа они использовали сосуд, показанный на рис. 3.1. Пустую спиральную колонку с травленой внутренней поверхностью располагают так, чтобы ее витки были в горизонтальном положении, и при помощи предварительно размягченной нагреванием тефлоновой трубочки 1 соединяют ее с выходящей из сосуда трубкой из нержавеющей стали 6. Верхний конец стальной трубки можно поднимать и опускать с тем, чтобы располагать его по необходимости в жидкой фазе, в ртути или в азоте над ртутью и тем самым поочередно вводить их в колонку. Вначале конец трубки оставляют в жидкой фазе и под давлением азота вводят в колонку столбик концентрированного раствора неподвижной жидкой фазы высотой - 10 см. Затем верхний конец трубки опускают в ртуть и сразу же вслед за раствором вводят в колонку столбик ртути высотой около 1—2 см. После этого, подняв конец трубки над ртутью, начинают продувать колонку азотом. После того как раствор и ртуть выйдут из колонки, повышают ее температуру и продолжают продувать азотом для удаления остатков растворителя. [c.47] Вернуться к основной статье