ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакция со щелочным раствором тимолфталеина из "Химия травляющих веществ Том 2" Тиомочевина — 5%-ный раствор в этаноле. [c.77] Сульфат накеля — раствор 5 г N 504 в 50 мл воды, доведенный до 100 мл 20%-ным раствором аммиака. [c.77] Уксусная кислота — 50%-ный раствор. [c.77] Приливают к 1 мл спиртового раствора испытуемого вещества 1 мл раствора тиомочевины и в течение 2—3 мин доводят до кипения нагреванием в водяной бане. Затем добавляют 0,5 мл 30%-ного NaOH и еще раз быстро доводят раствор до кипения. После охлаждения смесь нейтрализуют или слегка подкисляют уксусной кислотой. После прибавления 0,5 мл раствора N1804 в присутствии иприта появляется красное окращивание. Затем раствор разбавляют 1—2 мл воды, добавляют 2—3 мл хлороформа или дихлорэтана для перевода окрашенного продукта в органический слой. Реакция дает возможность обнаруживать 0,04 мг серного или азотистого иприта. [c.77] Вместо реакции с сульфатом никеля можно также использовать реакцию с 0,5%-ным раствором нитропруссида натрия, который в щелочной среде образует с ипритом продукт, окрашенный в фиолетовый цвет. Аналогичное окрашивание возникает спустя некоторое время в присутствии более высоких концентраций бромацетона, хлорпикрина, хлорацетофенона, метил- и этилдихлорарсинов. [c.77] Строение этого красителя, образующегося в кислой среде, установлено Матоушеком и сотр. с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.78] Тимолфталеин — раствор 0,4 г тимолфталеина в 60 мл чистого спирта, к которому добавлено 20 мл 0,6%-ного КОН раствор должен иметь глубокую синюю окраску. [c.78] К 2 мл спиртового или водного раствора испытуемого вещества приливают равный объем раствора тимолфталеина и нагревают смесь 20 мин в водяной бане при 60—80° С. Во время нагревания смесь должна сохранять синюю окраску, в противном случае к ней добавляют несколько капель разбавленного раствора КОН до появления синей окраски. После охлаждения к смеси добавляют —2 капли уксусной кислоты, после чего синяя окраска исчезает и в присутствии серного или азотистого ипритов появляется желтое или оранжевое окрашивание. [c.78] НИИ спиртового раствора испытуемого вещества к нему перед экстракцией следует добавить некоторое количество воды. Метод дает возможность обнаруживать 0,5 мкг мл серного или азотистого иприта. Он может быть использован также и для фотометрического определения ипритов, причем экстиикцию измеряют при 450 нм , расчет проводят по калибровочной кривой. [c.79] Галогенсодержащие алифатические соединения, такие, как дихлорэтан, бромацетат, хлорпикрин и др., дают аналогичную окраску и мешают проведению реакции. [c.79] Вернуться к основной статье