ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Динитробензол из "Практические работы по органическому синтезу " Охлажденную реакционную смесь йыливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший динитробензол, промывают водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. 4. Для очистки можно перекристаллизовать динитробензол из спирта (на 1 г динитробензола необходимо 7 мл спирта). [c.102] Выход — 5—6 г (75—90%). Т. пл. чистого динитробензола 90°С. [c.102] В вытяжном шкафу в колбу емкостью 100 мл наливают 17 мл концентрированной серной кислоты, затем 12,5 мл концентрированной азотной кислоты ( =1,4). К полученной смеси постепенно прибавляют 5 г нитробензола. Смесь при частом перемешивании нагревают 1 ч на водяной бане. После пробы на окончание реакции производят дальнейшую обработку так же, как в предыдущем опыте. [c.102] В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 г нитробензола в 25 мл концентрированной серной кислоты, погружают термометр в жидкость и нагревают ее до 80.—90° С. Затем небольшими порциями прибавляют 12,5 г растертого в порошок азотнокислого натрия так, чтобы температура не повышалась выше 130° С. Соль растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще 0,5 ч, пока вся реакционная смесь не перейдет в раств.ор. [c.102] Кристаллы на фильтре промывают несколько раз холодной водой, присоединяют к основной массе динитробензола, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высущивают в эксикаторе над хлористым кальцием или на воздухе. [c.103] Выход сырого динитробензола —12,5 г. После перекристаллизации из этилового спирта получают 10,5 г (80%) чистого динитробензола. [c.103] Вернуться к основной статье