ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление аллопрегнаиона-20 кислотой Каро из "Реакции и методы исследования органических соединений Книга 10" К раствору 122 г (1 моля) п-оксибензальдегида в 1 М растворе Дкого натра прибавляют 1420—1700 г (1,25 моля) 2,5—3%-ной перекиси водорода. Реакционная смесь разогревается, и цвет ее изменяется от желтого до светло-коричневого. После охлаждения реакционный раствор подкисляют небольшим количеством серной кислоты, экстрагируют эфиром, промывают раствором бикарбоната натрия и высушивают над сульфатом натрия. После отгонки эфира образовавшийся гидрохинон перекристаллизовывают из бензола или воды. Выход гидрохинона почти количественный. [c.74] Начинается экзотермическая реакция, приводящая к бурному кипению раствора. После окончания прибавления кислоты раствор кипятят 30 минут с обратным холодильником, отфильтровывают нерастворившиеся соли и промывают их 100 мл метиленхлорида. [c.75] Объединенный фильтрат промывают 50 мл 10 - -ного раствора соды, высушивают над сульфатом магния, после чего при атмосферном давлении отгоняют растворитель. [c.75] Промывные воды экстрагируют эфиром, эфирный экстракт объединяют с хлороформенным раствором и после отгонки растворителя фракционируют. Выход метилциклопентилацетата 7,8 г (61 % от теоретического). [c.75] Реакционный раствор концентрируют в вакууме до Vз первоначального объема и экстрагируют 50 мл бензола. Бензольный экстракт высушивают и бензол отгоняют в вакууме до начала кристаллизации остатка, который затем многократно промывают петролейный эфиром. [c.75] Полученный раствор высушивают и растворитель отгоняют при комнатной температуре. [c.75] К раствору 10 г (0,033 моля) аллопрегнанона-20 в 1. / уксусной кислоты добавляют при 25° смесь, состоящую из 30 г (0,11 моля) персульфата калия, 33 г концентрированной серной кислоты и 90 г сульфата калия. Реакционную смесь оставляют на семь дней при этой же температуре, встряхивая ее время от времени. [c.76] По окончании реакции добавляют раствор 35 г едкого кали в 35 мл воды, отфильтровывают неорганические соли, промывают их уксусной кислотой и уксуснокислый раствор соединяют с фильтратом. После отгонки уксусной кислоты в вакууме остаток экстрагируют эфиром, экстракт промывают водой, затем раствором соды и высушивают. [c.76] Маточный раствор упаривают досуха, к остатку прибавляют 5 г янтарного ангидрида, 10 мл пиридина, нагревают 2 часа на водяной бане и после охлаждения к реакционной смеси добавляют серный эфир, а затем для удаления пиридина встряхивают несколько раз с разбавленной соляной кислотой. [c.76] Вернуться к основной статье