ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ порошкообразной пробы на присутствие металлов из "Физико-химические методы анализа 1988" Спектр пробы фотографируют встык со спектром железа, используя для этого диафрагму Гартмана. Расшифровку спектрограммы производят на спектропроекторе с помощью атласов спектральных линий элементов. О присутствии элемента в пробе судят по появлению его наиболее чувствительных линий в спектрограмме. [c.111] В скобках заключены элементы, близкие по времени поступления в плазму дуги. Элементы, отмеченные звездочкой, первоначально поступают в плазму дуги в виде легко испаряющихся оксидов или сульфидов, а затем, после их восстановления до металлов или карбидов, — вместе с малолетучими составными частями пробы. [c.111] Чтобы учесть фракционность поступления элементов в плазму дуги, необходимо либо изучить предварительно скорость и последовательность испарения элементов из анализируемой пробы, фотографируя спектр на перемещаемую через каждые 15—20 с фотопластинку до полного выгорания пробы, либо соответственным образом спланировать эксперимент по получению спектрограмм, например, так, как это показано на рис. 3.21. [c.113] Из приведенных на рис. 3.21 спектрограмм первая (/) относится к спектру пробы, полученному за первую минуту испарения навески в дуговом разряде с силой тока 10 А вторая (Я) — к спектру пробы, снятому через 3-х ступенчатый ослабитель за время от начала испарения (сила тока 10 А в течение первой минуты экспозиции) до полного выгорания навески (сила тока 20 А в последующую часть экспозиции). При этом с помощью специального экрана часть средней ступеньки ослабителя (отмечена на спектрограмме стрелкой) в течение первой минуты экспозиции была перекрыта, что позволяет увязать отождествление линий с фракционностью испарения элементов (см., например, разрыв в линни 2п 307,590 им). В промежуток между спектрами проб и под нижним спектром пробы впечатан спектр железа, сфотографированный с разными экспозициями. Внизу нанесена также шкала длин волн. [c.113] Спланированный таким образом эксперимент делает полученные спектрограммы легко читаемыми. Например, по спектрограмме, приведённой на рис. 3.21, без труда можно констатировать присутствие ванадия, марганца, титана, висмута, цинка, магния и железа в исследуемой пробе. [c.113] Диафрагма Гартмана (или другое приспособление для съемки спектров встык). [c.113] Атлас спектральных линий (для применяемого спектрографа). [c.113] Таблицы спектральных линий. [c.113] Фотографические пластинки — см. работу 4. [c.113] Угольные электроды марки С-2, С-3, диаметром 6 мм, с каналом для набивки проб, а также заточенные на полусферу. [c.113] Проявляющий и фиксирующий растворы — см. работу 4. [c.113] Анализируемую пробу разбавляют угольным порошком (отношение 1 2), перемешивают и растирают. Смесь набивают в каналы 3-х угольных электродов. [c.113] Устанавливают ширину щели спектрографа 0,015 мм. Перед щелью размещают диафрагму Гартмана. Освещают щель трехлинзовой коиденсорной системой, установленной на стандартном расстоянии. Проверяют электрическую схему дуги, правильность установки коиденсорной системы и чистоту щели. [c.113] Заряжают кассету спектрографа фотопластинкой. Если необходимо произвести полный качественный анализ неизвестного образца, то в кассету помещают две пластинки (9X12 см) ортохроматическую для длинноволновой части спектра, типа I — для коротковолновой области спектра. [c.113] Проявляют, закрепляют, промывают и высушивают пластинку. Сухую пластинку устанавливают на предметный столик спектропроектора. Вращением объектива фокусируют изображение спектра на экране. [c.114] Проецируют на экран спектрограмму угольных электродов, отмечают линии,- совпадающие с линиями на спектрограмме пробы, и вычеркивают их из составленного списка. [c.115] Пользуясь таблицей последних линий, отмечают их в таблице. Если эти линии не испытывают наложений со стороны других элементов или этих элементов в пробе не обнаружено, делают вывод о присутствии того или иного элемента в пробе. Если последние линии перекрыты линиями мешающих элементов, выбирают для контроля другие, менее чувствительные, но свободные от наложений линии и уже по ним делают заключение о присутствии того или иного элемента в пробе. [c.115] Вернуться к основной статье